一種去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于金具有優(yōu)良的耐化學(xué)腐蝕性和電導(dǎo)性能，因而，金在電子元件和印刷電路板(PCB)中被用作接頭，以確保印刷電路和電子元件的可靠性。
[0003]純金(99.9%)被用于PCB上多個(gè)半導(dǎo)體芯片之間的直接附加和粘合。純金還具有熔融焊料良好的潤濕性，從而具有更好的可焊性。電鍍是用于將純金沉積在PCB上的一種主要技術(shù)。
[0004]在金電鍍過程中，二價(jià)鎳離子和金會(huì)一起沉積，在金電鍍槽中作為雜質(zhì)的二價(jià)鎳離子會(huì)通過電化學(xué)反應(yīng)生成鎳而減少。占沉積后的金的百分比遠(yuǎn)少于1%的鎳雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致粘合問題。
[0005]當(dāng)金電鍍槽被鎳污染時(shí)，一般會(huì)將被鎳污染的金電鍍液傾銷掉。這里，傾銷是指制造商將被鎳污染的金電鍍液丟棄并賣給回收商。然而，制造商通過傾銷回收得到的錢僅相當(dāng)于回收得到的金的70%或更少，并且制造商還需要投錢去制造新的金電鍍液。并且，由于被廢棄的金電鍍液的回收過程具有一系列的化學(xué)步驟，因此回收商對(duì)廢棄的金電鍍液的頻繁處理增加了環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)。
[0006]假鍍是另一種將金屬雜質(zhì)從電鍍液中移除的方法。假鍍意為以低電流密度在假陰極上電鍍，這樣，金屬污染物可以沉積在假陰極上。假鍍通常用來除去雜質(zhì)。例如，在鎳電鍍液中，在電流密度為2A/ft2時(shí)，銅和鉛污染物可以被除去；在電流密度為5A/ft2時(shí)，鐵和鋅污染物可以被除去。而在金電鍍液中，大量的鎳可被沉積在假陰極上，但是金也將被沉積與假陰極上，并且所沉積的金的含量較高。因此，假鍍并不被推崇用于除去金電鍍液中的二價(jià)鎳離子。
[0007]在現(xiàn)有的金電鍍步驟中，稀釋的金電鍍液被用于防止金電鍍槽被污染。因?yàn)榇蠖鄶?shù)污染物會(huì)溶解于稀釋的金電鍍液中，這樣就只有少量的污染物被引入到金電鍍槽中。然而，由于稀釋的金電鍍液不能完全阻止二價(jià)鎳離子進(jìn)入金電鍍槽中，所以金電鍍槽被鎳污染仍然會(huì)發(fā)生。此外，稀釋的金電鍍液會(huì)顯著增加生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的金電鍍槽使用壽命短，現(xiàn)有的被污染的金電鍍液的處理方法(即被傾倒)導(dǎo)致金的大量損失以及環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)，鎳雜質(zhì)的存在導(dǎo)致金電鍍的報(bào)廢率高的問題，提供了一種去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法。
[0009]本發(fā)明就其技術(shù)問題提供了的技術(shù)方案如下:
[0010]本發(fā)明提供了一種去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0011]S1、將螯合樹脂分散于具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液中，形成懸浮液，使所述螯合樹脂吸收所述鎳雜質(zhì)；
[0012]S2、將所述懸浮液中的所述螯合樹脂過濾掉，得到去除所述鎳雜質(zhì)后的金電鍍液。
[0013]本發(fā)明上述的去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法中，所述螯合樹脂為亞氨基二乙酸型螯合樹脂或氨基膦酸型螯合樹脂。
[0014]本發(fā)明上述的去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法中，所述步驟SI還包括使所述懸浮液的溫度處于70°C的步驟。
[0015]本發(fā)明上述的去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法中，所述步驟SI還包括攪拌所述懸浮液的步驟。
[0016]本發(fā)明上述的去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法中，所述攪拌懸浮液的攪拌時(shí)間為lh-24h。
[0017]本發(fā)明上述的去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法中，在所述步驟SI之前，所述去除金電鍍液的鎳雜質(zhì)的方法還包括將所述具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液的PH值調(diào)整為6-8。
[0018]本發(fā)明通過用螯合樹脂吸收金電鍍液中的鎳雜質(zhì)，使現(xiàn)有的被污染的金電鍍液不用立刻被傾銷掉；還使金電鍍液的使用壽命得到延長(zhǎng)；同時(shí)還減少了金電鍍的成本以及環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)，具有理想的市場(chǎng)前景。
【附圖說明】
[0019]下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中:
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Au+的吸收率與金電鍍液中Au+的濃度的關(guān)系的示意圖；
[0021]圖2為本發(fā)明實(shí)施例的IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率與金電鍍液中Au+的濃度的關(guān)系的示意圖；
[0022]圖3為本發(fā)明第一實(shí)施例的干燥后的濾渣以及IRC747樹脂的XPS譜圖；
[0023]圖4為本發(fā)明第一實(shí)施例的干燥后的濾渣以及IRC747樹脂的另一 XPS譜圖；
[0024]圖5為本發(fā)明實(shí)施例的IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率與金電鍍液的pH值的關(guān)系的不意圖；
[0025]圖6為本發(fā)明實(shí)施例的IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Au+的吸收率與金電鍍液的pH值的關(guān)系的不意圖；
[0026]圖7為本發(fā)明實(shí)施例的IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率與攪拌時(shí)間的關(guān)系的不意圖；
[0027]圖8為本發(fā)明實(shí)施例的IRC748樹脂對(duì)金電鍍液中的Au+的吸收率與金電鍍液中Au+的濃度的關(guān)系的示意圖；
[0028]圖9為本發(fā)明實(shí)施例的IRC748樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率與金電鍍液中Au+的濃度的關(guān)系的示意圖；
[0029]圖10為本發(fā)明實(shí)施例的IRC748樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率與攪拌時(shí)間的關(guān)系的不意圖；
[0030]圖11為本發(fā)明實(shí)施例的IRC748樹脂對(duì)金電鍍液中的Au+的吸收率與金電鍍液的pH值的關(guān)系的不意圖；
[0031]圖12為本發(fā)明實(shí)施例的IRC748樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率與金電鍍液的pH值的關(guān)系的不意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0033]本發(fā)明提供了一種去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法，該方法包括以下步驟:
[0034]S1、將螯合樹脂分散于具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液中，形成懸浮液，使螯合樹脂吸收鎳雜質(zhì)；
[0035]其中，本發(fā)明中，螯合樹脂為亞氨基二乙酸型螯合樹脂或氨基膦酸型螯合樹脂。
[0036]本發(fā)明中，螯合樹脂并不溶于金電鍍液。本發(fā)明對(duì)亞氨基二乙酸型螯合樹脂和氨基膦酸型螯合樹脂的吸收Ni2+和Au+的能力做了對(duì)比試驗(yàn)。具體地，在試驗(yàn)中，亞氨基二乙酸型螯合樹脂和氨基膦酸型螯合樹脂分別吸收檸檬酸鹽基金電鍍液和磷酸鹽基金電鍍液中的Ni2+和Au+。試驗(yàn)表明:無論是在檸檬酸鹽基金電鍍液和磷酸鹽基金電鍍液中，亞氨基二乙酸型螯合樹脂都會(huì)吸收掉大量的Ni2+ (大于90%)，并只吸收少量的Au+ (小于10%)。而氨基膦酸型螯合樹脂只在磷酸鹽基金電鍍液中能夠吸收掉大量的Ni2+ (大于90%)，并吸收少量的Au+ (小于10%);而在檸檬酸鹽基金電鍍液中，氨基膦酸型螯合樹脂吸收的Ni2+小于30%，而氨基膦酸型螯合樹脂吸收的Au+小于1%。因此，本發(fā)明中的螯合樹脂優(yōu)選為亞氨基二乙酸型螯合樹脂。
[0037]進(jìn)一步地，本發(fā)明中，當(dāng)懸浮液的溫度為70°C時(shí)，螯合樹脂吸收金電鍍液的Ni2+的效率達(dá)到較佳的水平。因此，本發(fā)明中，該步驟SI還包括使懸浮液的溫度處于70°C的步驟。
[0038]本發(fā)明中，可通過攪拌、搖動(dòng)等方法將螯合樹脂分散于具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液中。
[0039]本步驟包括攪拌懸浮液的步驟，從而將螯合樹脂分散于具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液中。這里，攪拌方法包括超聲波攪拌、機(jī)械攪拌等。攪拌懸浮液的攪拌時(shí)間為lh-24h。
[0040]具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液的pH值對(duì)螯合樹脂吸收鎳雜質(zhì)會(huì)有影響；在本步驟之前，本發(fā)明的去除金電鍍液的鎳雜質(zhì)的方法還包括將具有鎳雜質(zhì)的金電鍍液的pH值調(diào)整為6-8。
[0041]S2、將懸浮液中的螯合樹脂過濾掉，得到去除鎳雜質(zhì)后的金電鍍液。
[0042]為了驗(yàn)證本發(fā)明的去除金電鍍液中的鎳雜質(zhì)的方法的效果，下面進(jìn)行了試驗(yàn)。
[0043]第一實(shí)施例
[0044]本實(shí)施例準(zhǔn)備了具有Ni2+的金電鍍液，該金電鍍液包括7.5g/L的Au+和80g/L的KH2PO4以及水。本實(shí)驗(yàn)中，Ni2+的濃度為100mg/L ；Au+由KAu(CN)2引入；Ni2+由NiSO4引入。本實(shí)施例中，金電鍍液是一種磷酸鹽基金電鍍液，且該金電鍍液的PH值等于7。
[0045]然后再向具有Ni2+的金電鍍液中摻加入10g/L的IRC747樹脂(Amberlite系列)粉末，并通過攪拌，得到懸浮液。這里，IRC747樹脂是一種氨基膦酸型螯合樹脂。這里，攪拌時(shí)間為24h。
[0046]再將懸浮液過濾，得到濾液和濾渣。對(duì)濾液中的Au+和Ni2+的濃度進(jìn)行檢測(cè)分析，可以得到金電鍍液中被IRC747樹脂吸收的Au+和Ni2+的百分比，其結(jié)果如圖1和圖2所示。
[0047]如圖1和圖2所示，本實(shí)施例中，IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Au+的吸收率為
4.1%，小于10%，且IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率為98%，大于90%。
[0048]本實(shí)施例還對(duì)干燥后的濾渣以及IRC747樹脂進(jìn)行XPS分析，得到干燥后的濾渣以及IRC747樹脂的XPS光譜，可以發(fā)現(xiàn):相比于IRC747樹脂，干燥后的濾渣具有Ni2+的峰線，如圖3所示；干燥后的濾渣還具有Au+的峰線，如圖4所示，從而證明了 IRC747樹脂可以吸收金電鍍液中的Ni2+和Au+。
[0049]第二實(shí)施例
[0050]本實(shí)施例準(zhǔn)備了具有Ni2+的金電鍍液，該金電鍍液包括8.7g/L的Au+和80g/L的KH2PO4以及水。本實(shí)驗(yàn)中，Ni2+的濃度為100mg/L ；Au+由KAu(CN)2引入；Ni2+由NiSO4引入。本實(shí)施例中，金電鍍液是一種磷酸鹽基金電鍍液，且該金電鍍液的PH值等于7。
[0051]然后再向具有Ni2+的金電鍍液中摻加入10g/L的IRC747樹脂(Amberlite系列)粉末，并通過攪拌，得到懸浮液。這里，IRC747樹脂是一種氨基膦酸型螯合樹脂。這里，攪拌時(shí)間為24h。
[0052]再將懸浮液過濾，得到濾液和濾渣。對(duì)濾液中的Au+和Ni2+的濃度進(jìn)行檢測(cè)分析，可以得到金電鍍液中被IRC747樹脂吸收的Au+和Ni2+的百分比，其結(jié)果如圖1和圖2所示。
[0053]如圖1和圖2所示，本實(shí)施例中，IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Au+的吸收率為
5.0%，小于10%，且IRC747樹脂對(duì)金電鍍液中的Ni2+的吸收率為98.1%，大于90%。
[0054]第三實(shí)施例
[0055]本實(shí)施例準(zhǔn)備了具有Ni2+的金電鍍液