一種超疏水二氧化硅薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及溫和的超疏水SiCV薄膜的制備，尤其涉及一種超疏水二氧化硅薄膜的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超疏水材料，是指接觸角大于150°，滾動角小于10°的一種特殊材料。近年來， 利用其特殊的"不沾水"特性，超疏水材料已經(jīng)在很多方面得到廣泛應(yīng)用，如表面自清潔、表 面防凍、金屬防護等領(lǐng)域。常用的超疏水表面的制備方法主要有：浸涂法，水熱合成法，化學(xué) 氣相沉積，模版法。但是這些方法存在制備過程復(fù)雜、所需時間長，對設(shè)備要求高等缺點。
[0003] 電泳技術(shù)具有資源利用率高、工藝簡單、對基體表面形狀要求不高等優(yōu)點，在薄膜 與涂層制備中被廣泛應(yīng)用。然而，電泳法很少被用于超疏水薄膜的制備。何新華等(人工晶 體學(xué)報，2009, 38卷增刊，137-140)采用電泳技術(shù)沉積了 ZnO薄膜，進而通過低表面能物質(zhì) 修飾實現(xiàn)超疏水化；赫巧靈等（電加工與模具，2014,6, 29-32)采用電泳-電沉積復(fù)合法，成 功制備得到鎳/聚四氟乙烯超疏水薄膜。
[0004] 本發(fā)明進一步提出工藝更為簡便、原料更為環(huán)保的電泳技術(shù)制備超疏水的二氧化 硅薄膜涂層。以商用的納米級SiO 2粉末為原料，先進行低表面能修飾得到超疏水氧化物粉 末，再通過電泳技術(shù)制備得到超疏水二氧化硅薄膜涂層，電泳液中樹脂粘接劑的加入，提高 了電泳涂層的結(jié)合力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種超疏水二氧化硅薄膜的制備方 法。
[0006] 通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的： 一種超疏水薄膜的制備方法，包括以下步驟： 1) 金屬基體經(jīng)砂紙打磨至600目后，在乙醇中超聲10分鐘后取出，經(jīng)自來水、去離子水 清洗烘干后放入60 °C恒溫干燥箱內(nèi)待用； 2) 稱取納米級SiO2粉末分散在pH = 8~12的氨水溶液中，磁力攪拌Ih后備用；在 另一容器中加入疏水性長鏈硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力攪拌Ih后備用，將后一溶液 逐滴加入到前一溶液中，磁力攪拌6小時后形成均一的懸濁液，陳化2~6小時后，離心分 離，得到的白色粉末在60 °C烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100mL乙醇或者 丙酮中添加1~3g納米級SiO 2粉末及2~10 mL疏水性長鏈硅烷； 3) 稱取質(zhì)量分數(shù)為0.1 %~10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一邊攪拌 一邊加入質(zhì)量分數(shù)為0. 5 %~10. 0 %樹脂粘結(jié)劑，攪拌0. 5小時后，得到電泳液； 4) 在直流電源上，采用兩電極體系在電泳液中進行電泳沉積，其中金屬基體作為正極， 石墨電極作為負極，兩電極間距2 cm，電壓控制在5~80 V，電泳時間控制在1~6 min，電 泳結(jié)束后，用乙醇清洗電極表面多余的溶液，然后置于100 ° C的烘箱內(nèi)烘干，得到超疏水薄 膜。
[0007] 所述的金屬基體包括鋁、鎂、鈦及其合金。所述的樹脂粘接劑包括丙烯酸樹脂或環(huán) 氧樹脂。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點與有益效果。（1)以資源眾多、環(huán)境友好的二氧化硅粉末為原料，并 且在溫和的化學(xué)環(huán)境下通過低表面能修飾即可得到超疏水的SiO 2粉末；（2)采用電泳法將 超疏水二氧化硅粉末制備得到超疏水薄膜，電泳法具有資源利用率高、工藝簡單、對基體表 面形狀要求不高等優(yōu)點；（3)通過添加少量的樹脂粘接劑，提高了二氧化硅涂層的結(jié)合力。 本發(fā)明方法操作簡單，重復(fù)性好，材料成本較低，對設(shè)施要求低，有望大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。
【附圖說明】
[0009] 圖I (a)是納米級二氧化硅粉經(jīng)十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS)修飾前后的光學(xué) 照片 圖I (b)是納米級二氧化硅粉經(jīng)十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS)修飾前后所得的電泳 沉積的兩種二氧化硅涂層的光學(xué)照片（b); 圖2是添加樹脂粘接劑前后超疏水薄膜耐磨性測試結(jié)果(其中每個循環(huán)20 cm，基體為 錯合金）； 圖3是添加樹脂粘接劑前后超疏水薄膜耐磨性測試結(jié)果(其中每個循環(huán)20 cm，基體為 鈦合金)。
【具體實施方式】
[0010] 一種超疏水薄膜的制備方法，包括以下步驟： 1) 金屬基體經(jīng)砂紙打磨至600目后，在乙醇中超聲10分鐘后取出，經(jīng)自來水、去離子水 清洗烘干后放入60 °C恒溫干燥箱內(nèi)待用； 2) 稱取納米級SiO2粉末分散在pH = 8~12的氨水溶液中，磁力攪拌Ih后備用；在 另一容器中加入疏水性長鏈硅烷分散在乙醇或者丙酮中，磁力攪拌Ih后備用，將后一溶液 逐滴加入到前一溶液中，磁力攪拌6小時后形成均一的懸濁液，陳化2~6小時后，離心分 離，得到的白色粉末在60 °C烘箱中干燥，得到超疏水的SiO2粉末；其中每100mL乙醇或者 丙酮中添加1~3g納米級SiO 2粉末及2~10 mL疏水性長鏈硅烷； 3) 稱取質(zhì)量分數(shù)為0.1 %~10 %的超疏水SiO2粉末分散到丙酮或乙醇中，一邊攪拌 一邊加入質(zhì)量分數(shù)為0. 5 %~10. 0 %樹脂粘結(jié)劑，攪拌0. 5小時后，得到電泳液； 4) 在直流電源上，采用兩電極體系在電泳液中進行電泳沉積，其中金屬基體作為正極， 石墨電極作為負極，兩電極間距2 cm，電壓控制在5~80 V，電泳時間控制在1~6 min，電 泳結(jié)束后，用乙醇清洗電極表面多余的溶液，然后置于100 ° C的烘箱內(nèi)烘干，得到超疏水薄 膜。
[0011] 所述的金屬基體包括鋁、鎂、鈦及其合金。所述的樹脂粘接劑包括丙烯酸樹脂或環(huán) 氧樹脂。
[0012] 實施例1 基體采用商用的鋁合金基體AA2024-T3，經(jīng)砂紙打磨至600目后，在乙醇中超聲10分鐘 后取出，經(jīng)自來水、去離子水清洗烘干后放入60 ° C恒溫干燥箱內(nèi)待用。
[0013] 制備疏水性SiO2溶液的配制：溶液1組成：稱取Ig納米SiO 2粉末分散在pH =8的 溶液中，其中溶液PH的控制是采用氨水進行調(diào)節(jié)，磁力攪拌Ih后備用；溶液2組成：2ml的 疏水性硅烷或者其他疏水性聚合物分散在100mL有機溶劑乙醇中，磁力攪拌Ih后備用；溶 液3 :將上述溶液2逐滴加入到溶液1中，磁力攪拌6小時后形成均一的懸濁液，陳化2小 時備用。離心分離上述溶液3,轉(zhuǎn)速控制在10000 r/min，分離時間為10 min，離心分離后， 棄去上清液后，將上述沉淀物