專利名稱：一種一步法制備超疏水二氧化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化硅的制備方法，更具體地說涉及一種一步法制備超疏水二氧化硅 的方法。
技術(shù)背景納米二氧化硅是一種輕質(zhì)納米多孔材料，它具有比表面積大、孔系率高、尺寸效應(yīng)和特 殊的光、電物性，以及其在高溫下仍具有高強(qiáng)、高韌、穩(wěn)定性好等奇異特性。因此納米二氧 化硅具有廣闊的應(yīng)用前景，目前已經(jīng)在涂料、塑料和橡膠加工以及催化劑載體、醫(yī)藥研制方 面得到了應(yīng)用。但是，納米二氧化硅表面存在羥基，遇水分子時(shí)易形成氫鍵吸附，使其表面 具有親水性，從而導(dǎo)致其團(tuán)聚，難分散，這在很大程度影響了納米二氧化硅在某些領(lǐng)域的應(yīng) 用。因此，通過表面處理的方法，消除或減少二氧化硅表面的羥基數(shù)是解決問題的關(guān)鍵。目前，通過熱處理法和化學(xué)改性法使二氧化硅表面由親水變?yōu)槭杷膱?bào)導(dǎo)很多。例如DE 2628975和DE 2729244中，分別將硅油和二甲基二氯硅烷加到沉淀法二氧化硅中，用濕 法和干法進(jìn)行疏水化處理，最后經(jīng)過200至400。C高溫退火步驟，制備了疏水二氧化硅；JP 194765中，用二硅氮烷化合物處理二氧化硅溶膠，使其表面達(dá)到疏水狀態(tài)；CN 1161997中， 采用表面接枝方法，將聚氧烷接枝到二氧化硅表面，從而使其達(dá)到疏水性質(zhì)。但是，通過表 面改性的方法，使二氧化硅表面達(dá)到超疏水狀態(tài)的報(bào)道卻非常少見。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足與問題，提供了一種一步法制備超疏水二 氧化硅的方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的-本發(fā)明提供的一步法制備超疏水二氧化硅的方法主要包括以下步驟(A) 分散常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散后加入反應(yīng)器；(B) 反應(yīng)將反應(yīng)器升至60 10(TC，加入處理劑，繼續(xù)攪拌并反應(yīng)20 40分鐘后，使 溫度升100 140。C并回流3 6小時(shí)使二氧化硅表面達(dá)到超疏水；(C) 分離、干燥用溶劑洗滌并過濾上述超疏水二氧化硅，去除溶劑及剩余的反應(yīng)物并真空干燥。本發(fā)明中所使用的處理劑，其化學(xué)分子式為R4-mSi(0R)m，其中R是甲基、乙基或多碳垸 基基團(tuán)，m為l、 2或3，并且處理劑的用量是二氧化硅重量的0.5至5倍。另外，本發(fā)明中所使用的二氧化硅粉末優(yōu)選為沉淀法或氣相法二氧化硅；溶劑優(yōu)選為甲苯、二甲苯、N， N-二甲基甲酰胺、環(huán)已烷、二氯甲烷中的一種或幾種，并且用量為二氧化 硅重量的10至50倍；所述的混合方式為超聲波或機(jī)械攪拌；步驟(C)中所述去除溶劑及 剩余反應(yīng)物的方法是在110 -C真空烘箱中干燥11 13小時(shí)。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果本發(fā)明的超疏水二氧化硅的制備方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，制備成本較低。用本發(fā) 明方法制備的二氧化硅其水接觸角可達(dá)155.1°，能有效阻止二氧化硅表面的二次團(tuán)聚現(xiàn)象，改善無機(jī)相與有機(jī)相的界面相容性，增強(qiáng)其與聚合物結(jié)合力，從而達(dá)到增強(qiáng)、增韌聚合物基 復(fù)合材料的效果，可廣泛應(yīng)用于硅橡膠、涂料、塑料、醫(yī)藥、造紙等諸多工業(yè)領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
以下通過具體實(shí)施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅限定于這些實(shí)施例，本發(fā)明用7j^妾觸角來表示二氧化硅的疏水性，這一數(shù)值越大，表明疏水性越好。 實(shí)施例1稱取3 g沉淀法二氧化硅(粒徑40-60 nm，比表面積150 m2/g)， 30 g甲苯置于250 ml 的三口燒瓶，攪拌使其分散均勻；升溫至80。C，加入1.5g十八烷基三甲氧基硅烷，反應(yīng)30 分鐘后，升溫至110。C并使其回流4小時(shí)，使其充分反應(yīng)；最后用甲苯洗滌并過濾二氧化硅 固體粉末，置于11(TC的真空烘箱中，干燥12小時(shí)。經(jīng)檢測其結(jié)果見表l實(shí)施例2稱取3 g沉淀法二氧化硅(粒徑40-60 nm，比表面積150 m2/g)， 150 g甲苯置于500 ml 的三口燒瓶，攪拌使其分散均勻；升溫至80。C，加入15g十八垸基三甲氧基硅垸，反應(yīng)30 分鐘后，升溫至110。C并使其回流4小時(shí)，使其充分反應(yīng)；最后用甲苯洗滌并過濾二氧化硅 固體粉末，置于110。C的真空烘箱中，干燥12小時(shí)。經(jīng)檢測其結(jié)果見表l實(shí)施例3稱取3g氣相法二氧化硅(粒徑20-40 nm，比表面積380 m2/g)， 90gN， N-二甲基甲酰 胺置于250ml的三口燒瓶，攪拌使其分散均勻；升溫至90。C，加入3 g十六垸基三乙氧基硅 烷，反應(yīng)30分鐘后，升溫至120 °<:并使其回流4小時(shí)，使其充分反應(yīng)；最后用N， N-二甲 基甲酰胺洗滌并過濾二氧化硅固體粉末，置于IIO 。C的真空烘箱中，干燥12小時(shí)。經(jīng)檢測 其結(jié)果見表1表l:反應(yīng)前后二氧化硅水接觸角的變化一覽表項(xiàng)目水接觸角二氧化硅粉末(反應(yīng)前)O0實(shí)施例1151.4。實(shí)施例2155.1。實(shí)施例3153.6。
權(quán)利要求
1、一種一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于包括以下步驟(A)分散常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散后加入反應(yīng)器；(B)反應(yīng)將反應(yīng)器升至60～100℃，加入處理劑，繼續(xù)攪拌并反應(yīng)20～40分鐘后，使溫度升100～140℃并回流3～6小時(shí)使二氧化硅表面達(dá)到超疏水；(C)分離、干燥用溶劑洗滌并過濾上述超疏水二氧化硅，去除溶劑及剩余的反應(yīng)物并真空干燥。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于步驟(B)中所述 的處理劑其化學(xué)分子式為R4.mSi(0R)m，其中R是甲基，乙基或多碳垸基基團(tuán)，m為l、 2或 3，處理劑的用量是二氧化硅重量的0.5至5倍。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于所述的處理劑為十 八烷基三甲氧基硅垸或十六烷基三乙氧基硅烷。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于所述的二氧化硅固 體粉末為沉淀法或氣相法二氧化硅。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于所述的溶劑為甲苯、 二甲苯、N， N-二甲基甲酰胺、環(huán)已垸、二氯甲烷中的一種或幾種，步驟(A)中溶劑用量為 二氧化硅重量的10至50倍。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于所述的混合方式為 超聲波或機(jī)械攪拌。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法制備超疏水二氧化硅的方法，其特征在于步驟(C)中所述 去除溶劑及剩余反應(yīng)物的方法是在110 'C真空烘箱中干燥11 13小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種一步法制備超疏水二氧化硅的方法，該制備方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，制備成本較低，制備的二氧化硅其水接觸角可達(dá)155.1°，能有效阻止二氧化硅表面的二次團(tuán)聚現(xiàn)象，改善無機(jī)相與有機(jī)相的界面相容性，增強(qiáng)其與聚合物結(jié)合力。該方法包括以下步驟(A)分散常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散后加入反應(yīng)器；(B)反應(yīng)將反應(yīng)器升至60～100℃，加入處理劑，繼續(xù)攪拌并反應(yīng)20～40分鐘后，使溫度升100～140℃并回流3～6小時(shí)使二氧化硅表面達(dá)到超疏水；(C)分離、干燥用溶劑洗滌并過濾上述超疏水二氧化硅，去除溶劑及剩余的反應(yīng)物并真空干燥。
文檔編號C01B33/00GK101249963SQ20081002046
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
發(fā)明者臻 陸, 蘇 陳, 莉 陳, 旭 黃 申請人:南京工業(yè)大學(xué)