專利名稱：一種基于比吸光度的納米流體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米流體的制備方法，具體來說，涉及一種基于比吸光度的納米流體的制備方法。
背景技術(shù)：
納米流體的制備是納米流體在工程流體領(lǐng)域應(yīng)用的基礎(chǔ)和關(guān)鍵步驟,在納米流體制備方面，雖然目前已有很多方法應(yīng)用于強(qiáng)化納米顆粒在液體中分散，包括攪拌、剪切、球磨等物理方法，也有表面修飾、改變pH值等化學(xué)方法，然而溶液中還是有一部分納米顆粒處于團(tuán)聚狀態(tài)，并沒有被這些方法分散開來，主要原因是納米顆粒在放置過程中，已經(jīng)有部分顆粒在固體形態(tài)時(shí)已經(jīng)發(fā)生團(tuán)聚，納米顆粒本身有好壞之分，是優(yōu)等顆粒與劣等顆粒的混合物，又由于制備過程中由于顆粒間很強(qiáng)的作用力，包括范德華力，甚至氫鍵的作用等發(fā)生團(tuán)聚。團(tuán)聚體很難再次分散開來，而這部分納米顆粒團(tuán)聚體的存在不僅會(huì)削弱納米流體的優(yōu)異特性，比如微對(duì)流、高傳熱傳質(zhì)性能、低粘度(相對(duì)于微米顆粒懸浮液)等，而且在納米流體的使用過程中，這部分團(tuán)聚體可能成為團(tuán)聚吸附核心使更多的納米顆粒吸附在上面，從而導(dǎo)致納米流體的分散性進(jìn)一步的降低。這些團(tuán)聚體是很難通過物理或化學(xué)方法打開，特別是這類靠氫鍵作用的納米團(tuán)聚體。對(duì)于兩步法制備納米流體過程中，目前大多采用直接添加，再采用而外的分散手段，包括分散劑、超聲水浴等，但是這些方法也很難將團(tuán)聚的納米顆粒團(tuán)部分散開來。所以在制備納米流體的過程中除掉其中分散性較差的部分，保留分散性較好的部分，而又能獲得需要質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米流體是本領(lǐng)域技術(shù)人員面臨的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種基于比吸光度的納米流體的制備方法，該制備方法可以保證獲得所需的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并且能通過自然沉降去除掉納米顆粒中包含的分散性較差的納米團(tuán)聚體部分，從而提高納米流體的分散性。技術(shù)方案:為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種基于比吸光度的納米流體的制備方法，該制備方法包括以下步驟:步驟10)測(cè)定初始納米流體的吸光度:首先將納米顆粒與基液混合，攪拌均勻，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為K.M的初始納米流體，其中，K>1，M為最終獲取的納米流體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量初始納米流體的吸光度Aini ；步驟20)分離靜置后沉降的納米顆粒:將步驟10)制備的初始納米流體靜置設(shè)定時(shí)間后，該初始納米流體分為上層未沉降的納米流體和下層沉降的納米顆粒，然后利用提取設(shè)備將上層未沉降的納米流體分離出來；步驟30)測(cè)定分離的納米流體吸光度:利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量步驟20)分離出來的上層未沉降的納米流體的吸光度Aaf，隨后利用式(I)獲得該上層未沉降的納米流體的比吸光度1:
I =Aaf/Aini 式(I);步驟40)制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體:向步驟20)分離出來的上層未沉降的納米流體中，添加基液，對(duì)該納米流體進(jìn)行稀釋，稀釋比例為:分離出來的上層未沉降的納米流體質(zhì)量:添加的基液質(zhì)量=1: (K.1-1)，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體。有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備方法可保證獲得所需的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并且能通過自然沉降，去除掉納米顆粒中包含的分散性較差的納米團(tuán)聚體部分，從而提高納米流體的分散性?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米流體，通常是采用直接在基液中添加納米顆粒的方法。此方法中，分散性較差的納米顆粒嚴(yán)重影響到納米流體的分散穩(wěn)定性，即使采用了各種分散促進(jìn)方法，此部分團(tuán)聚的納米顆粒也不一定能穩(wěn)定分散。而這部分分散性較差的納米顆粒在使用過程中成為進(jìn)一步團(tuán)聚的附著體，導(dǎo)致納米流體的分散性進(jìn)一步下降。由于納米顆粒本身存在優(yōu)劣之分，并且在制備、儲(chǔ)存、運(yùn)輸以及添加至液體過程中不可避免產(chǎn)生新的團(tuán)聚體。本發(fā)明的制備方法通過自然沉降，去除掉納米顆粒中包含的分散性較差的部分，并能保證獲得所需的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)，從而獲得穩(wěn)定性較好的納米流體。本發(fā)明的制備方法適用于兩步法制備納米流體過程中，利用納米流體自然沉降對(duì)納米顆粒的分散性進(jìn)行自然優(yōu)化選擇，去掉靜置后沉降于底部的部分，保留穩(wěn)定分散部分的納米流體。同時(shí)，本發(fā)明的制備方法的實(shí)施不影響納米流體制備的原有分散工藝，在制備者采用各種分散方法，包括分散劑、PH值、超聲振動(dòng)等配置出納米流體之后，仍然可以使用本發(fā)明的制備方法進(jìn)行顆粒自然沉降篩選，進(jìn)一步促進(jìn)其納米流體的分散穩(wěn)定性。相比于采用過濾法來去除納米顆粒中團(tuán)聚體，再烘干獲得優(yōu)質(zhì)納米顆粒原料的方法來說，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)是方法簡(jiǎn)單，易操作、并能同時(shí)去除烘干和再分散于基液里的時(shí)候形成的納米團(tuán)聚體。


圖1為本發(fā)明的流程框圖。圖2為本發(fā)明的制備流程實(shí)物圖。圖3本發(fā)明的實(shí)施例中制備的納米流體的比吸光度對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述。如圖1和圖2所示，本發(fā)明的基于比吸光度的納米流體的制備方法，包括以下步驟:步驟10)測(cè)定初始納米流體的吸光度:首先將納米顆粒與基液混合，攪拌均勻，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為K.M的初始納米流體，其中，K>1，M為最終獲取的納米流體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量初始納米流體的吸光度々-。K取值范圍優(yōu)選為5 — 20。K.M表示K乘以M，即M的K倍。步驟20)分離靜置后沉降的納米顆粒:將步驟10)制備的初始納米流體靜置設(shè)定時(shí)間后，該初始納米流體分為上層未沉降的納米流體和下層沉降的納米顆粒，然后利用提取設(shè)備將上層未沉降的納米流體分離出來。設(shè)定時(shí)間優(yōu)選為I一7天。提取設(shè)備為注射器或者類似具有提取功能的器件。
在步驟20)中，由于重力作用，納米流體會(huì)出現(xiàn)自然沉降。劣等顆粒(分散性差)和制備過程中形成的團(tuán)聚部分會(huì)自然沉降，而分散性好的納米顆粒會(huì)懸浮在上層。步驟30)測(cè)定分離的納米流體吸光度:利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量步驟20)分離出來的上層未沉降的納米流體的吸光度Aaf，隨后利用式(I)獲得該上層未沉降的納米流體的比吸光度1:I =Aaf/Aini 式(I)?；菏侵杆?dǎo)熱油、溴化鋰溶液、氨水溶液、制冷劑，或者混合制冷劑。步驟40)制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體:向步驟20)分離出來的上層未沉降的納米流體中，添加基液，對(duì)該納米流體進(jìn)行稀釋，稀釋比例為:分離出來的上層未沉降的納米流體質(zhì)量:添加的基液質(zhì)量=1: (K.1-1)，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體。K.I表示K乘以I，即I的K倍。納米流體吸光度大小由式(2)所示:A=Ig(Ν/Τ)= ε be 式(2)式(2)中:A表不吸光度，ε表不摩爾吸光系數(shù),b表不光程；c表不摩爾濃度,N表示入射光的強(qiáng)度，T表示透射光的強(qiáng)度。由式(2)可知，吸光度的大小與液體中固體濃度成正比。吸光度越大，則流體中懸浮的粉體越多，也就是說其分散穩(wěn)定性越好。吸光度的測(cè)試方法為:將流體靜置一段時(shí)間后，取試管上層固定高度溶液注入比色皿，再使用紫外可見分光光度計(jì)，對(duì)各個(gè)試管吸光度進(jìn)行測(cè)試。由于吸光度是與納米流體中顆粒含量成正比，根據(jù)測(cè)量初始吸光度和靜置一段時(shí)間后的吸光度，便可以測(cè)出懸浮的顆粒與溶液中加入總的顆粒含量之比。本發(fā)明的制備方法通過自然沉降，去除掉納米顆粒中包含的分散性較差的部分，并能保證獲得所需的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)，從而獲得穩(wěn)定性較好的納米流體。本發(fā)明的制備方法適用于兩步法制備納米流體過程中，利用納米流體自然沉降對(duì)納米顆粒的分散性進(jìn)行自然優(yōu)化選擇，去掉靜置后沉降于底部的部分，保留穩(wěn)定分散部分的納米流體。這樣，將納米流體中本身包含的劣等顆粒(分散性差)和制備過程中形成的團(tuán)聚部分去除掉，只使用分散性較為優(yōu)越的這部分，而此過程中利用比吸光度進(jìn)行稀釋，能保證獲得所需的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)。同時(shí)，本發(fā)明的制備方法的實(shí)施不應(yīng)用納米流體制備者的本身分散工藝，在制備者采用各種分散方法，包括分散劑、PH值、超聲振動(dòng)等配置出納米流體之后，通過此方法進(jìn)行顆粒自然沉降篩選，能進(jìn)一步促進(jìn)其納米流體的分散穩(wěn)定性。下面例舉一實(shí)施例，說明本發(fā)明的制備方法的效果。以制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的應(yīng)用于氨水吸收式制冷系統(tǒng)中的氨水納米流體為例，比較直接向氨水中添加納米顆粒的制備方法和采用本發(fā)明的制備方法，所產(chǎn)生的效果。本發(fā)明的制備方法是:首先添加1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米顆粒，經(jīng)過磁力攪拌充分混合后，測(cè)量其吸光度，然后靜置24小時(shí)，由于納米團(tuán)聚體自然沉降于試管底部，這時(shí)將溶液上層分散性較好的納米流體用注射器取出，再次測(cè)量上層分散性較好的納米流體的吸光度。對(duì)于含活性劑的納米流體活性劑，初步活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)也取為1%。最后根據(jù)比吸光度配置到0.2%的納米流體。在配置好以后繼續(xù)通過測(cè)量其比吸光度的方法來獲得其分散穩(wěn)定性情況。常規(guī)方法是:直接配置0.2%的納米流體，如含活性劑，則活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)也為0.2%。測(cè)量24小時(shí)比吸光度，來比較兩種方法的效果。同時(shí)利用沉降觀測(cè)和比吸光度測(cè)試說明本發(fā)明的制備方法的優(yōu)越性。常規(guī)的制備方法和本發(fā)明的制備方法獲得了 Sic、TiN, B-TiO2(銳鈦型)、r-Ti02 (金紅石)四種氨水納米流體，靜置24小時(shí)后，觀察納米流體沉降情況。對(duì)SiC, a-Ti02, 1-TiO2這三種納米流體來說，通過視覺觀察，可以觀察出:采用常規(guī)的制備方法的納米流體底部出現(xiàn)了明顯的沉積物，而通過本發(fā)明的制備方法的納米流體的沉降物相對(duì)很少。這樣可以體現(xiàn)出:本發(fā)明的制備方法對(duì)納米顆粒進(jìn)行自然沉降篩選后，將納米流體中本身包含的劣等顆粒(分散性差)和制備過程中形成的團(tuán)聚部分去除掉，納米流體的分散穩(wěn)定性得到很大提升。而對(duì)TiN納米流體來說，由于其顏色較深，不能通過沉降觀察來獲得其對(duì)比效果。比吸光度可以定量的分析基于比吸光度的納米流體制備方法對(duì)分散穩(wěn)定性的促進(jìn)效果。比吸光度表征方法能定量反映出不同類型納米流體的分散性，不僅能反映出本方法對(duì)納米流體分散性的促進(jìn)作用，還能直接對(duì)不同種類納米流體之間的分散性好壞做比較，從而選擇出分散性最佳的類別。常規(guī)的制備方法和本發(fā)明的制備方法分別制備的四種納米流體的比吸光度如圖3所示?？梢钥闯?采用本發(fā)明制備方法制備的納米流體的比吸光度均高于常規(guī)制備方法制備的納米流體比吸光度，例如，常規(guī)制備方法制備的a-Ti02的比吸光度為0.43，而本發(fā)明制備方法制備的a-Ti02的比吸光度為0.76 ;常規(guī)制備方法制備的r-Ti02的比吸光度為0.18，而本發(fā)明制備方法制備的r-Ti02的比吸光度為0.31。說明了本發(fā)明方法所制備的納米流體具備更好的分散穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種基于比吸光度的納米流體的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: 步驟10)測(cè)定初始納米流體的吸光度:首先將納米顆粒與基液混合，攪拌均勻，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為K.Μ的初始納米流體，其中，K>1，M為最終獲取的納米流體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量初始納米流體的吸光度Aini ； 步驟20)分離靜置后沉降的納米顆粒:將步驟10)制備的初始納米流體靜置設(shè)定時(shí)間后，該初始納米流體分為上層未沉降的納米流體和下層沉降的納米顆粒，然后利用提取設(shè)備將上層未沉降的納米流體分離出來； 步驟30)測(cè)定分離的納米流體吸光度:利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量步驟20)分離出來的上層未沉降的納米流體的吸光度Aaf，隨后利用式(I)獲得該上層未沉降的納米流體的比吸光度1:1=AafAini 式(I); 步驟40)制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體:向步驟20)分離出來的上層未沉降的納米流體中，添加基液，對(duì)該納米流體進(jìn)行稀釋，稀釋比例為:分離出來的上層未沉降的納米流體質(zhì)量:添加的基液質(zhì)量=1: (K.1-1)，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體。
2.按照權(quán)利要求1所述的基于比吸光度的納米流體的制備方法，其特征在于，所述的步驟10)中，K取值范圍為5 — 20。
3.按照權(quán)利要求1所述的基于比吸光度的納米流體的制備方法，其特征在于，所述的步驟20)中，設(shè)定時(shí)間為I一7天。
4.按照權(quán)利要求1所述的基于比吸光度的納米流體的制備方法，其特征在于，所述的步驟30)中，基液是指水、導(dǎo)熱油、溴化鋰溶液、氨水溶液、制冷劑，或者混合制冷劑。
5.按照權(quán)利要求1所述的基于比吸光度的納米流體的制備方法，其特征在于，所述的步驟20)中，提取設(shè)備為注射器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于比吸光度的納米流體的制備方法，步驟10)測(cè)定初始納米流體的吸光度首先將納米顆粒與基液混合，攪拌均勻，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為K·M的初始納米流體，然后測(cè)量初始納米流體的吸光度；步驟20)分離靜置后沉降的納米顆粒將初始納米流體靜置設(shè)定時(shí)間后，然后將上層未沉降的納米流體分離出來；步驟30)測(cè)定分離的納米流體吸光度利用紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)量上層未沉降的納米流體的吸光度和比吸光度；步驟40)制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體向上層未沉降的納米流體中，添加基液，制備出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為M的納米流體。該制備方法可以保證獲得所需的納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并且提高納米流體的分散性。
文檔編號(hào)B82Y35/00GK103191589SQ201310053959
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月20日
發(fā)明者楊柳, 杜塏 申請(qǐng)人:東南大學(xué)