iO2溶膠中，用磁力攪 拌器攪拌30min，使其混合均勻。
[0036] 實(shí)施例4:再生方法
[0037] 1、機(jī)械除灰:取一片已失活的平板式脫硝催化劑，將其裁剪成尺寸為200mm*200mm 單板，用〇. 5MPa的壓縮空氣吹去催化劑表面的浮灰。
[0038] 2、有毒物質(zhì)清除:配制IL濃度為5 %的NaOH溶液放入超聲波清洗池。將吹過(guò)浮灰的 催化劑單板放入超聲波清洗池中，80KHz超聲清洗lOmin。將催化劑單板取出，放入1L0.5% H2S〇4溶液中，80KHz超聲清洗lOmin。
[0039] 3、超聲水清洗:將經(jīng)清洗液清洗后的催化劑單板，放入裝滿去離子水的超聲波清 洗池中，45KHz清洗20min。
[0040] 此步驟的目的是為了去除殘留的酸和堿，以及進(jìn)行深度清潔。
[0041 ] 4、浸漬:將催化劑單板分別放入實(shí)施例1-3制備的再生浸漬液中，以lOcm/min的速 度進(jìn)行浸漬提拉，將溶膠均勻的涂覆在催化劑單板表面，空氣中干燥24h，表面形成凝膠。 [0042] 5、煅燒：將催化劑單板放入90 °C烘箱中干燥60min，再放入120 °C烘箱中干燥 60min，放入煅燒爐中400 °C煅燒4h。
[0043]將煅燒后的單板分別放入Taber5135磨耗儀和小型脫硝催化劑活性測(cè)試裝置中進(jìn) 行磨損強(qiáng)度測(cè)試和活性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0044]表1
[0047] 由表1可知，實(shí)施例1的浸漬液中含有鈦酸四丁酯，其較為適合作為浸漬液的原材 料，所以浸漬的再生催化劑磨損強(qiáng)度相對(duì)較低、活性很高;實(shí)施例3的浸漬液中含有正硅酸 乙酯，其可以有效提高催化劑的機(jī)械強(qiáng)度，所以浸漬的催化劑磨損強(qiáng)度很低，但由于正硅酸 乙酯形成凝膠的比表面積低于鈦酸酯，所以催化劑活性不是很高;實(shí)施例2的浸漬液中含有 鈦酸異丙酯，其形成的凝膠的耐磨性能不如鈦酸四丁酯，所以磨損強(qiáng)度偏高。
[0048] 實(shí)施例5
[0049] 設(shè)計(jì)十組平行實(shí)驗(yàn)，基本步驟與實(shí)施例3相同，不同之處為鈦酸四丁酯與正硅酸乙 酯的質(zhì)量比，然后利用制得的浸漬液參照實(shí)施例4再生廢舊催化劑，并將煅燒后的單板分別 放入Taber5135磨耗儀和小型脫硝催化劑活性測(cè)試裝置中進(jìn)行磨損強(qiáng)度測(cè)試和活性測(cè)試， 測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。
[0050]表 2
[0052]由表2可知，隨著正硅酸乙酯比例的增加，磨損強(qiáng)度呈現(xiàn)減小趨勢(shì)，這是由于正硅 酸乙酯形成的二氧化硅有明顯提高催化劑磨損強(qiáng)度的作用;但也是隨著正硅酸乙酯比例的 增加，催化劑活性呈下降趨勢(shì)，這是因?yàn)檎杷嵋阴バ纬啥趸璧谋缺砻娣e低于鈦酸四 丁酯形成二氧化鈦的比表面積，比表面積越低，可提供的活性中心越少，所以催化劑的活性 越低。綜合1~10組的數(shù)據(jù)可以看出，組1活性較好，但磨損強(qiáng)度偏高，組10磨損強(qiáng)度較低、但 活性也偏低，故1、1〇兩組綜合效果不佳;組2的磨損強(qiáng)度下降較為明顯，但是活性值下降較 小，說(shuō)明鈦酸四丁酯與正硅酸乙酯比例控制在0.05能得到磨損強(qiáng)度及活性均最佳的催化 劑；同時(shí)，組3-9催化劑性能效果依次遞減，由此可知在催化劑性能指標(biāo)中，活性較磨損強(qiáng)度 的影響更大。
[0053] 實(shí)施例6
[0054] 設(shè)計(jì)八組平行實(shí)驗(yàn)，基本步驟與實(shí)施例1相同，不同之處為偏釩酸銨的含量，然后 利用制得的浸漬液參照實(shí)施例4再生廢舊催化劑，并將煅燒后的單板分別放入Taber5135磨 耗儀和小型脫硝催化劑活性測(cè)試裝置中進(jìn)行磨損強(qiáng)度測(cè)試和活性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。
[0055] 表 3
[0057]由表3可知，隨著偏釩酸銨加入量的增加，磨損強(qiáng)度的變化比較平穩(wěn)，說(shuō)明偏釩酸 銨幾乎不對(duì)磨損強(qiáng)度產(chǎn)生影響；但活性出現(xiàn)了先上升后下降的趨勢(shì)，這是因?yàn)楫?dāng)五氧化二 釩的負(fù)載量較小時(shí)，會(huì)均勻分布在催化劑載體中，形成起主要催化作用的活性中心。但當(dāng)五 氧化二釩含量增加時(shí)，會(huì)在載體中出現(xiàn)不均勻的堆積，降低催化劑活性。綜上表明，組2-7得 到催化劑的性能效果較為良好，為了控制催化劑的最佳活性，本實(shí)施例中偏釩酸銨的含量 控制在5_8g(組2-5)為最佳。
[0058]另外，本發(fā)明的再生方法采用分步煅燒法，分步煅燒是一個(gè)緩慢升溫的過(guò)程，可以 防止因催化劑升溫過(guò)快導(dǎo)致開(kāi)裂、脫落等。80-90°C干燥可以有效去除殘留在催化劑中的水 分，60-90分鐘可以將水分去除完畢。120-150°C是中間煅燒過(guò)程，可以增加凝膠與催化劑基 體的粘合性，同時(shí)防止升溫過(guò)快。60-90分鐘是凝膠與催化劑基體結(jié)合的最佳時(shí)間，時(shí)間過(guò) 長(zhǎng)凝膠會(huì)開(kāi)裂，時(shí)間過(guò)短會(huì)導(dǎo)致結(jié)合不充分。400-450°C煅燒過(guò)程中，偏釩酸銨可以反應(yīng)生 成五氧化二釩活性物質(zhì)，七鉬酸銨可以反應(yīng)生成三氧化鉬，同時(shí)殘留的有機(jī)物會(huì)揮發(fā)，在催 化劑內(nèi)部形成孔洞，增加催化劑的比表面積，增加催化劑活性。4-8小時(shí)是生成五氧化二釩 及三氧化鉬最充分的時(shí)間。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種再生浸漬液，其特征在于包括如下重量份數(shù)的組分:偏釩酸銨1-2份、單乙醇胺 1.2-1.4份、七鉬酸銨2-2.2份、無(wú)水乙醇200-300份、冰醋酸20-40份;還包括鈦酸酯或硅酸 酯100-120份，或者鈦酸酯100-120份和硅酸酯5-15份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再生浸漬液，其特征在于:所述鈦酸酯為鈦酸異丙酯、鈦酸乙 酯或鈦酸四丁酯;所述硅酸酯為正硅酸乙酯。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述再生浸漬液的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 按重量份數(shù)將無(wú)水乙醇與冰醋酸混合、調(diào)節(jié)pH為2-3、攪拌后加入鈦酸酯和/或硅酸 酯，攪拌形成溶膠； (2) 按重量份數(shù)將偏釩酸銨、單乙醇胺與七鉬酸銨混合，加去離子水?dāng)嚢韬蟮没钚匀?液； (3) 將活性溶液與溶膠混合、攪拌得到再生浸漬液。4. 一種利用再生浸漬液增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于包括如下步驟： 對(duì)廢舊催化劑依次進(jìn)行機(jī)械除灰、有毒物質(zhì)清除、再生浸漬液浸漬以及煅燒。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于所述再生浸漬液 浸漬是將催化劑置于再生浸漬液中，以l〇-12cm/min的速度進(jìn)行浸漬提拉，使再生浸漬液中 的溶膠涂覆在催化劑表面，于空氣中干燥12_24h，催化劑表面形成凝膠即可。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于:所述煅燒是將催 化劑于80-90°C 干燥60-90min，再于 120-150°C 干燥60-90min，后于400-450°C 煅燒 4-8h。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于:所述有毒物質(zhì)清 除是將廢舊催化劑置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 % -10 %的NaOH或KOH和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5 % -2 %H2S〇4的 清洗液中分步清洗。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于:所述廢舊催化劑 在機(jī)械除灰后、有毒物質(zhì)清除前，還對(duì)其進(jìn)行濕法預(yù)清潔;或者所述廢舊催化劑在有毒物質(zhì) 清除后、再生浸漬液浸漬前，還對(duì)其進(jìn)行超聲水清洗。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于:所述濕法預(yù)清潔 包括用低壓高速水清洗廢舊催化劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，其特征在于：用低壓高速水 清洗廢舊催化劑后，將其置于含有抗壞血酸的清洗液中清洗，以去除Fe元素。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種再生浸漬液及其制法與利用再生浸漬液增強(qiáng)廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的方法，該再生浸漬液包括如下重量份數(shù)的組分：偏釩酸銨1-2份、單乙醇胺1.2-1.4份、七鉬酸銨2-2.2份、無(wú)水乙醇200-300份、冰醋酸20-40份、去離子水20-40份；還包括鈦酸酯或硅酸酯100-120份，或者鈦酸酯100-120份、硅酸酯5-15份。該再生液浸漬能在廢舊催化劑的表面形成凝膠，其能有效負(fù)載補(bǔ)充的活性物質(zhì)，并增加活性物質(zhì)與催化劑基體的結(jié)合性，提高催化劑的粘附強(qiáng)度和磨損強(qiáng)度；同時(shí)，再生浸漬液的制備方法與廢舊催化劑機(jī)械強(qiáng)度的增加方法簡(jiǎn)單易行、容易實(shí)現(xiàn)。
【IPC分類】B01J38/48, B01J38/02, B01J38/60, B01J38/04, B01J38/64, B01J23/28
【公開(kāi)號(hào)】CN105597841
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610069371
【發(fā)明人】董曉真, 王虎, 李倩
【申請(qǐng)人】大唐南京環(huán)保科技有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年2月1日