以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化材料，尤其涉及一種以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料。
【背景技術(shù)】
[0002]制備磁性介孔材料應用的技術(shù)主要有兩種方法:一、表面負載，二、限閾生長。表面負載是最傳統(tǒng)的制備磁性介孔材料的方法；限閾生長其中以無機鹽裝載制備含鐵介孔材料也被研究的比較全面，而這些制備方法使活性位分散不均勻，導致其催化活性受到一定的限制。而限閾生長中采用有機鐵作為表面活性劑，大連理工大學陶勝洋采用含吡啶的茂鐵脂限閾生長制備分散均勻的磁性介孔材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種工藝簡單，催化性能高，具有多種用途的以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0005]以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料，包括如下步驟:
[0006](I)等物質(zhì)的量的N，N - 二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60°C，隊保護條件下反應2小時，得到二茂鐵的前驅(qū)體；
[0007](2)丙酮重結(jié)晶兩次，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體；產(chǎn)率達60%以上，定義為二茂鐵表面活性劑；
[0008](3)將二茂鐵表面活性劑溶解NH3.H2O水溶液攪拌形成一定溶液；
[0009](4)將TEOS在室溫下逐滴加入，反應混合物在室溫攪拌2小時；
[0010](5)反應物摩爾配比1TE0S:0.12 二茂鐵表面活性劑:8NH3.H2O:114H20 ；
[0011](6)混合物轉(zhuǎn)到反應釜80°C水熱I?3天；
[0012](7)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200?600 °C下，煅燒5小時；
[0013](8)得粉末樣品即為磁性介孔材料。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:制備磁性介孔材料活性位分散均勻，催化性能較高，工藝簡單，制備出的是多功能的催化材料，可具有多種用途。
【附圖說明】
[0015]圖1為以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料的結(jié)構(gòu)圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細地描述。
[0017]以二茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料，包括如下步驟:
[0018](I)等物質(zhì)的量的N，N - 二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60°(:，隊保護條件下反應2小時，得到二茂鐵的前驅(qū)體；
[0019](2)丙酮重結(jié)晶兩次，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體；產(chǎn)率達60%以上，定義為二茂鐵表面活性劑；
[0020](3)將二茂鐵表面活性劑溶解NH3.H2O水溶液攪拌形成一定溶液；
[0021 ] (4)將TEOS在室溫下逐滴加入，反應混合物在室溫攪拌2小時；
[0022](5)反應物摩爾配比1TE0S:0.12 二茂鐵表面活性劑:8NH3.H2O:114H20 ；
[0023](6)混合物轉(zhuǎn)到反應釜80°C水熱I?3天；
[0024](7)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200?600 °C下，煅燒5小時；
[0025](8)得粉末樣品即為磁性介孔材料。
[0026]本發(fā)明采用N，N - 二甲基二茂鐵基甲胺和溴代十六烷作為反應物制備二茂鐵表面活性劑，反應工藝簡單，產(chǎn)率高。將二茂鐵表面活性劑與TEOS (即正硅酸乙酯)在堿性溶液中自組裝制備磁性介孔材料，與以往制備磁性介孔材料不同，采用二茂鐵表面活性劑作為模板劑制備磁性介孔材料。采用水熱法，制備的介孔材料通過煅燒脫除模板，煅燒溫度直接影響介孔材料的磁性；說明二茂鐵表面活性劑在煅燒過程中分解，分解溫度直接影響其氧化鐵的晶體結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)的變化導致其磁性的強弱。與以往磁性介孔材料脫除模板劑不同，本發(fā)明在于調(diào)整其煅燒的氣氛，煅燒氣氛影響其氧化鐵的晶體結(jié)構(gòu)，分別在氮氣氣氛、氧氣氣氛和空氣氣氛下煅燒，直接研究其制備的介孔材料磁性能的強弱。
[0027]本發(fā)明采用二茂鐵十六烷基溴化胺作為表面活性劑制備磁性介孔材料，通過調(diào)整幾個關(guān)鍵步驟，與以往制備磁性介孔材料的方法相比，具有工藝簡單，制備介孔材料磁性能可控，具有良好的磁分離性能，在磁場內(nèi)30s能迅速地聚集分離。同時，由于采用限閾生長方式，該材料活性組分在介孔材料表面分散均勻，表現(xiàn)出較高的催化活性，降解染料廢水去除率能夠達到100%。且活性組分在介孔材料表面非常穩(wěn)定，不容易流失，可重復利用10次以上。因此，在制藥、生物、催化、環(huán)境等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。
[0028]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
【主權(quán)項】
1.以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料，其特征在于，包括如下步驟: (1)等物質(zhì)的量的N，N- 二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60°C，N2保護條件下反應2小時，得到二茂鐵的前驅(qū)體； (2)丙酮重結(jié)晶兩次，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體；產(chǎn)率達60%以上，定義為二茂鐵表面活性劑； (3)將二茂鐵表面活性劑溶解NH3.H2O水溶液攪拌形成一定溶液； (4)將TEOS在室溫下逐滴加入，反應混合物在室溫攪拌I?2小時； (5)反應物摩爾配比1TE0S:0.12 二茂鐵表面活性劑:8NH3.H2O:114H20 ； (6)混合物轉(zhuǎn)到反應釜80°C水熱I?3天； (7)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200?600°C下，煅燒5小時； (8)得粉末樣品即為磁性介孔材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以茂鐵十六烷基溴化胺為表面活性劑制備磁性介孔材料，步驟如下：(1)等物質(zhì)的量的N，N–二甲基二茂鐵基甲胺與溴代十六烷在60℃，N2保護條件下反應2小時；(2)丙酮重結(jié)晶兩次以上，離心，室溫真空干燥，得淡黃色晶體，定義為二茂鐵表面活性劑；(3)二茂鐵表面活性劑溶解NH3·H2O水溶液攪拌形成一定混合溶液；(4)TEOS在室溫下逐滴加入，反應混合物在室溫攪拌1～2小時；(5)反應物摩爾配比1TEOS：0.12二茂鐵表面活性劑：8NH3·H2O：114H2O；(6)混合物轉(zhuǎn)到反應釜80℃水熱1～3天；(7)過濾、洗滌、在室溫干燥，溫度在200～600℃下，煅燒5小時；(8)得粉末樣品即為磁性介孔材料。制備磁性介孔材料活性位分散均勻，催化性能較高，工藝簡單。
【IPC分類】B01J23/745
【公開號】CN105214666
【申請?zhí)枴緾N201510745303
【發(fā)明人】謝煥玲
【申請人】重慶理工大學
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月5日