一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺?碳酸鈣填料的制作方法
【專利摘要】一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺?碳酸鈣填料，由下列重量份原料制成：碳酸鈣粉200份、貝殼粉1?2份、氫氧化鋁8?10份、硬脂酸鋅2?3份、硼砂1?2份、鉬酸銨2?3份、氧化鉻3?4份、嗎啉1?2份、檸檬酸三乙酯23?25份、雙氧水80?100份、過氧化物酶8?10份、聚乙二醇辛基苯基醚6?8份、二甲基甲酰胺200?250份、5?羥基乙酰丙酸1?2份、4，4?二苯基甲烷雙馬來酰亞胺2?3份、丙二酸二乙酯2?3份、催化劑0.5?1份、十六烷基三甲基溴化銨1?2份、二甲基二巰基乙酸異辛酯錫2?3份、羥基硅油2?3份、丙酮適量、去離子水適量。
【專利說明】
一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種碳酸鈣填料，具體涉及一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是一類重要的功能性無機填料，具有價格低廉、儲量豐富、性能穩(wěn)定、易加工、無毒等優(yōu)點，能夠顯著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生產(chǎn)成本等等，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、造紙等領(lǐng)域，由于碳酸鈣為親水性化合物，導(dǎo)致在實際應(yīng)用中存在與高聚物相容性不足，分散性差等缺陷，不能達到滿意的填充補強效果，因此需要對碳酸鈣進行改性處理，以提高其在各類材料中分散性和相容性，以達到改善產(chǎn)品性能的功效。
[0003]專利CN1400167A公開的一種表面改性納米碳酸鈣的制備方法，采用飽和脂肪酸鈉鹽作為表面處理劑；專利CN1654551A公開了一種納米碳酸鈣的改性方法，采用雙子星表面活性劑二磷酸酯鹽作為改性劑;都是在已碳酸化完成的碳酸鈣乳液中加入表面處理劑在一定溫度、濃度和比例下液相活化反應(yīng)而得。此種方法得到的碳酸鈣填料雖然分散性得到了提高，但是應(yīng)用性能任然沒得到改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，利用硬脂酸鋅對碳酸鈣進行改性，再在其表面接枝聚合雙馬來聚酰亞胺，使得碳酸鈣的性能發(fā)生改變，提高其在PVC中的相容性和分散性，以對PVC材料進行增韌補強，為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、貝殼粉1-2份、氫氧化鋁8-10份、硬脂酸鋅2-3份、硼砂1-2份、鉬酸銨2-3份、氧化鉻3-4份、嗎啉1-2份、檸檬酸三乙酯23-25份、雙氧水80-100份、過氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羥基乙酰丙酸1-2份、4，4_二苯基甲烷雙馬來酰亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、二甲基二巰基乙酸異辛酯錫2-3份、羥基硅油2-3份、丙酮適量、去咼子水適量。
[0005]所述的阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由如下步驟制成:
(1)將碳酸鈣、貝殼粉、硬脂酸鋅、氫氧化鋁、硼砂、氧化鉻、檸檬酸三乙酯研磨混合15-20min，過150-200目篩，得到混合料；
(2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(I)所得的混合料混合均勻，30-40 V恒溫攪拌30-40min，在其表面弓I入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料；
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羥基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，70-80°C攪拌反應(yīng)8-10h，得到雙馬來聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣；
(4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣中，超聲2-3h，過濾，分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次，50-60 0C烘干，研磨20-30min，過150-200目篩，得到一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料。
[0006]所述的催化劑為(i)(IV)族金屬的茂金屬絡(luò)合物，所述茂金屬包含至少兩個環(huán)戊二烯基型配體。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明利用硬脂酸鋅對碳酸鈣進行改性，再在其表面接枝聚合雙馬來聚酰亞胺，使得碳酸鈣的性能發(fā)生改變，制得阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料。本發(fā)明的硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料填充的PVC材料，力學(xué)性能較未改性碳酸鈣填充的材料明顯改善，阻燃耐火等級也得到提高，達到了良好的增韌補強效果。
具體實施例
[0008]本實施例的阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、貝殼粉2份、氫氧化鋁8份、硬脂酸鋅3份、硼砂2份、鉬酸銨3份、氧化鉻3份、嗎啉I份、檸檬酸三乙酯23份、雙氧水100份、過氧化物酶10份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲酰胺250份、5-羥基乙酰丙酸2份、4，4_ 二苯基甲烷雙馬來酰亞胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化劑I份、十六烷基三甲基溴化銨2份、二甲基二巰基乙酸異辛酯錫2份、羥基硅油2份、丙酮適量、去離子水適量。
[0009]—種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，由如下步驟制成:
(1)將碳酸鈣、貝殼粉、硬脂酸鋅、氫氧化鋁、硼砂、氧化鉻、檸檬酸三乙酯研磨混合20min，過200目篩，得到混合料；
(2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(I)所得的混合料混合均勻，350C恒溫攪拌40min，在其表面引入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料；
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羥基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，80°C攪拌反應(yīng)10h，得到雙馬來聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣；
(4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣中，超聲3h，過濾，分別用去離子水、丙酮洗滌3次，60°C烘干，研磨30min，過200目篩，得到一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料。
[0010]本發(fā)明的阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料吸油率〈0.5ml/g;活化指數(shù)多96%;阻燃性:阻燃等級V-O，氧指數(shù)多30，少煙。
【主權(quán)項】
1.一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、貝殼粉1-2份、氫氧化鋁8-10份、硬脂酸鋅2-3份、硼砂1-2份、鉬酸銨2-3份、氧化鉻3-4份、嗎啉1-2份、檸檬酸三乙酯23-25份、雙氧水80-100份、過氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羥基乙酰丙酸1-2份、4，4_二苯基甲烷雙馬來酰亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、二甲基二巰基乙酸異辛酯錫2-3份、羥基硅油2-3份、丙酮適量、去尚子水適量。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由如下步驟制成: (1)將碳酸鈣、貝殼粉、硬脂酸鋅、氫氧化鋁、硼砂、氧化鉻、檸檬酸三乙酯研磨混合15-20min，過150-200目篩，得到混合料； (2)將過氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(I)所得的混合料混合均勻，30-40 V恒溫攪拌30-40min，在其表面弓I入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料； (3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羥基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷雙馬來酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，70-80°C攪拌反應(yīng)8-10h，得到雙馬來聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣； (4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣中，超聲2-3h，過濾，分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次，50-60 0C烘干，研磨20-30min，過150-200目篩，得到一種阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料。3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的阻燃硬脂酸鋅改性的雙馬來聚酰亞胺-碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為(i)(IV)族金屬的茂金屬絡(luò)合物，所述茂金屬包含至少兩個環(huán)戊二烯基型配體。
【文檔編號】C09C3/08GK106046418SQ201610548421
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月13日
【發(fā)明人】王俊華, 朱傳路
【申請人】鳳臺縣精華助劑有限公司