一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料的制作方法
【專利摘要】一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，由下列重量份原料制成：碳酸鈣粉200份、氧化鋅4?5份、碳化鉬3?4份、二氧化鈦4?5份、雙氧水80?100份、過(guò)氧化物酶8?10份、聚乙二醇辛基苯基醚6?8份、二甲基甲酰胺200?250份、5?羥基乙酰丙酸1?2份、4，4?二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺2?3份、丙二酸二乙酯2?3份、催化劑0.5?1份、十六烷基三甲基溴化銨1?2份、有機(jī)磷酸脂1?2份、皂化脂肪酸2?3份、木質(zhì)素磺酸鈉2?3份、羥基硅油2?3份、丙酮適量、去離子水適量。本發(fā)明的填料能夠提高PVC的硬度、耐熱性和機(jī)械性能，是一種增韌增強(qiáng)，提高熱穩(wěn)定性的功能填料。
【專利說(shuō)明】
一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種碳酸鈣填料，具體涉及一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是一類重要的功能性無(wú)機(jī)填料，具有價(jià)格低廉、儲(chǔ)量豐富、性能穩(wěn)定、易加工、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，能夠顯著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生產(chǎn)成本等等，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、造紙等領(lǐng)域，由于碳酸鈣為親水性化合物，導(dǎo)致在實(shí)際應(yīng)用中存在與高聚物相容性不足，分散性差等缺陷，不能達(dá)到滿意的填充補(bǔ)強(qiáng)效果，因此需要對(duì)碳酸鈣進(jìn)行改性處理，以提高其在各類材料中分散性和相容性，以達(dá)到改善產(chǎn)品性能的功效。
[0003]專利CN1400167A公開的一種表面改性納米碳酸鈣的制備方法，采用飽和脂肪酸鈉鹽作為表面處理劑；專利CN1654551A公開了一種納米碳酸鈣的改性方法，采用雙子星表面活性劑二磷酸酯鹽作為改性劑;都是在已碳酸化完成的碳酸鈣乳液中加入表面處理劑在一定溫度、濃度和比例下液相活化反應(yīng)而得。此種方法得到的碳酸鈣填料雖然分散性得到了提高，但是應(yīng)用性能任然沒(méi)得到改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、氧化鋅4-5份、碳化鉬3-4份、二氧化鈦4-5份、雙氧水80-100份、過(guò)氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羥基乙酰丙酸1-2份、4，4_ 二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑
0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、有機(jī)磷酸脂1-2份、皂化脂肪酸2-3份、木質(zhì)素磺酸鈉2-3份、羥基硅油2-3份、丙酮適量、去離子水適量。
[0005]所述的熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列步驟制備而成:
(1)碳酸鈣粉、氧化鋅、碳化鉬和二氧化鈦置于重量為碳酸鈣2-5倍的去離子水中形成懸濁液，在懸濁液中加入皂化脂肪酸與有機(jī)磷酸脂的混合液，50-80 °C攪拌20-40min，熱風(fēng)干燥，研磨15-20min，過(guò)150-200目篩，得到混合料；
(2)將過(guò)氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(I)所得的混合料混合均勻，30-40 V恒溫?cái)嚢?0-40min，在其表面弓I入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料；
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羥基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，70-80°C攪拌反應(yīng)8-10h，得到雙馬來(lái)聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣；
(4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來(lái)聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣中，超聲2-3h，過(guò)濾，分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次，50-60 0C烘干，研磨20-30min，過(guò)150-200目篩，得到一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
[0006]所述的催化劑為(i)(IV)族金屬的茂金屬絡(luò)合物，所述茂金屬包含至少兩個(gè)環(huán)戊二烯基型配體。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:利用在碳酸鈣表面接枝聚合雙馬來(lái)聚酰亞胺對(duì)碳酸鈣進(jìn)行改性處理，使得碳酸鈣的性能發(fā)生改變，粉體的吸油值、粘度、活化率等性能指標(biāo)均發(fā)生變化，更利于其在高分子聚合物中分散和相容，從而達(dá)到良好的填充補(bǔ)強(qiáng)效果，氧化鋅、碳化鉬和二氧化鈦等原料還增加了粉體的熱穩(wěn)定性和耐化學(xué)腐蝕，極具應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例
[0008]本實(shí)施例的熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、氧化鋅4份、碳化鉬4份、二氧化鈦4份、雙氧水100份、過(guò)氧化物酶8份、聚乙二醇辛基苯基醚8份、二甲基甲酰胺250份、5-羥基乙酰丙酸2份、4，4_ 二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化劑I份、十六烷基三甲基溴化銨2份、有機(jī)磷酸脂2份、阜化脂肪酸3份、木質(zhì)素磺酸鈉2份、羥基硅油2份、丙酮適量、去離子水適量。
[0009]—種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列步驟制備而成:
(1)碳酸鈣粉、氧化鋅、碳化鉬和二氧化鈦置于重量為碳酸鈣4倍的去離子水中形成懸濁液，在懸濁液中加入皂化脂肪酸與有機(jī)磷酸脂的混合液，75 0C攪拌40min，熱風(fēng)干燥，研磨20min，過(guò)200目篩，得到混合料；
(2)將過(guò)氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(I)所得的混合料混合均勻，400C恒溫?cái)嚢?0min，在其表面弓I入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料；
(3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羥基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，80°C攪拌反應(yīng)8h，得到雙馬來(lái)聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣；
(4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來(lái)聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣中，超聲3h，過(guò)濾，分別用去離子水、丙酮洗滌3次，60 °C烘干，研磨30min，過(guò)200目篩，得到一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。
[0010]本發(fā)明的熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料的真密度為1.3-1.6g/cm3，堆積密度為0.16-0.24g/cm3，平均粒徑小于等于6μπι，比表面積100-170m2/g，白度為93-95%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列重量份的原料制成:碳酸鈣粉200份、氧化鋅4-5份、碳化鉬3-4份、二氧化鈦4-5份、雙氧水80-100份、過(guò)氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羥基乙酰丙酸1-2份、4，4_ 二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化劑0.5-1份、十六烷基三甲基溴化銨1-2份、有機(jī)磷酸脂1-2份、皂化脂肪酸2-3份、木質(zhì)素磺酸鈉2-3份、羥基硅油2-3份、丙酮適量、去離子水適量。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料，其特征在于，所述的碳酸鈣由下列步驟制備而成: (1)碳酸鈣粉、氧化鋅、碳化鉬和二氧化鈦置于重量為碳酸鈣2-5倍的去離子水中形成懸濁液，在懸濁液中加入皂化脂肪酸與有機(jī)磷酸脂的混合液，50-80 °C攪拌20-40min，熱風(fēng)干燥，研磨15-20min，過(guò)150-200目篩，得到混合料； (2)將過(guò)氧化物酶、雙氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和步驟(I)所得的混合料混合均勻，30-40 V恒溫?cái)嚢?0-40min，在其表面弓I入活性羥基，得到異化的活性羥基混合料； (3)將活性羥基混合料超聲分散在二甲基甲酰胺中，再加入5-羥基乙酰丙酸、4，4_二苯基甲烷雙馬來(lái)酰亞胺、丙二酸二乙酯、催化劑，70-80°C攪拌反應(yīng)8-10h，得到雙馬來(lái)聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣； (4)將其它剩余成分加入步驟(3)得到的雙馬來(lái)聚酰亞胺預(yù)聚物-碳酸鈣中，超聲2-3h，過(guò)濾，分別用去離子水、丙酮洗滌2-3次，50-60 0C烘干，研磨20-30min，過(guò)150-200目篩，得到一種熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料。3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的熱穩(wěn)定性好的雙馬來(lái)聚酰亞胺改性的碳酸鈣填料的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為(i) (IV)族金屬的茂金屬絡(luò)合物，所述茂金屬包含至少兩個(gè)環(huán)戊二烯基型配體。
【文檔編號(hào)】C08K9/08GK106009048SQ201610548655
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月13日
【發(fā)明人】朱蕊, 許小林
【申請(qǐng)人】鳳臺(tái)精興生物科技有限公司