一種制備對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種制備對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法,具體涉及一種制備C8H4O4.Rx化合物(其中 R 為 L1、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn,x 為 1-2)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣體分離廣泛地應(yīng)用在化工、能源、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。氣體分離技術(shù)包括低溫精餾、膜分離和吸附分離。低溫精餾指將氣體冷凝成液體,按照各組分蒸發(fā)溫度的不同將混合氣體分開,其缺點(diǎn)是能耗太高、對容器規(guī)格要求高。膜分離指以膜為工作介質(zhì),用不同的能量形式,如壓力差、電位差、濃度差和溫度差等為推動力的分離技術(shù),其缺點(diǎn)是膜在壓力下易栓塞、易污染、會斷絲、易引起二次污染,運(yùn)營成本高。吸附分離是利用吸附劑對混合氣體各組分的吸附能力不同將混合氣體分離成純組份的過程,其分離過程是基于選擇性吸附而實(shí)現(xiàn)的,具有高效、節(jié)能、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。隨著越來越多的孔隙度和表面性質(zhì)可控的新型吸附材料的開發(fā),吸附分離成為越來越重要的氣體分離技術(shù),廣泛應(yīng)用于隊和014的分離、CO2的捕捉等。
[0003]吸附分離技術(shù)應(yīng)用的關(guān)鍵是吸附劑一具有各種微孔結(jié)構(gòu)和大比表面多孔材料,其選擇性是分離效果的決定因素,選擇性越高,分離提純的效果越好。因此,高選擇性吸附劑的研宄一直是氣體分離領(lǐng)域的研宄重點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于獲得一種微孔結(jié)構(gòu)可調(diào)的對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法,主要是利用金屬離子調(diào)控吸附劑微孔結(jié)構(gòu)和比表面積,從而得到具有高選擇性氣體吸附劑。
[0005]一種制備對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法,所述對苯二甲酸鹽的化學(xué)組成為C8H404.Rx (其中 R 為 L1、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn,x 為 1-2)。所述化合物 C8H404.Rx的制備包括:所述的對苯二甲酸鹽制備包括:(I)將對苯二甲酸溶解于一定濃度的氨水中,加入含R的鹽溶液,使得反應(yīng)體系溶液pH值多8,對苯二甲酸/R摩爾比為1.0: (1.0?2.5),反應(yīng)溫度為10?50 °C,時間為I?15 h ; (2)將步驟(I)得到的沉淀進(jìn)行過濾、氨水洗滌、干燥得到所述對苯二甲酸鹽。本發(fā)明的吸附劑可用于吸附分離N2、C02、CH4等氣體。
[0006]優(yōu)選地,步驟(I)中,所述加入的氨水量應(yīng)能控制反應(yīng)體系溶液pH不低于8。
[0007]優(yōu)選地,步驟(I)中,所述含R的鹽溶液為R的氫氧化物、碳酸鹽、氯化物或其組合。
[0008]優(yōu)選地,步驟(I)中苯二甲酸/R摩爾比為1.0: (1.1?2.2),且反應(yīng)溫度為20?30 °C,時間為2?10 h。
[0009]本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明開發(fā)了一種有機(jī)物金屬鹽,拓寬了吸附劑開發(fā)的研宄領(lǐng)域和研宄方向;
2、本發(fā)明開發(fā)的對苯二甲酸鹽吸附劑,具有合成方法簡單、反應(yīng)條件溫和易控制;
3、本發(fā)明合成的對苯二甲酸鹽,無毒、性質(zhì)穩(wěn)定,具有較高的氣體吸附量和選擇性。
【附圖說明】
[0010]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述,本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯:
圖1為實(shí)例I的合成的C8H4O4Lid^ XRD圖,其中,X射線衍射儀是以2 Θ的角度掃描整個衍射區(qū)域;
圖2為353 K下CO2在實(shí)例I合成的C8H4O4Li2上的吸附平衡曲線;
圖3為實(shí)例2合成的C8H4O4Ca的XRD圖,其中,X射線衍射儀是以2 Θ的角度掃描整個衍射區(qū)域;
圖4為N2在實(shí)例2合成的C 8H404Ca上的吸附等溫線;
圖5為實(shí)例3合成的C8H4O4Mg的XRD圖,其中,X射線衍射儀是以2 Θ的角度掃描整個衍射區(qū)域;
圖6為CH4在實(shí)例3合成的C 8H404Mg上的吸附等溫線;
圖7為C02、014和N 2在實(shí)例4制備的C 8Η404Ζη上的吸附和解吸曲線,實(shí)心點(diǎn)為吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),空心點(diǎn)為解吸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù);
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是,對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012]實(shí)例I
將1.0 mo I對苯二甲酸加入反應(yīng)器中,加入200 ml氨水,攪拌溶解完全后,再加入2.0mo I氫氧化鋰,在20 °C下攪拌反應(yīng)5 h,將得到的沉淀物過濾、用氨水洗滌,于60°C條件下干燥5 h,得到C8H4O4Li2,該產(chǎn)物的XRD圖見圖1。利用磁懸浮天平采用重量法,測量0)2在C8H4O4Li2I吸附平衡曲線(見圖2)。從圖2可以看出C8H4O4LiJt CO 2具有較高的吸附容量。
[0013]實(shí)例 2
將1.0 mol對苯二甲酸加入反應(yīng)器中,加入500 ml氨水,攪拌溶解完全后,再加入1.0mol氯化鈣,在30°C下攪拌反應(yīng)2 h,將得到的沉淀物過濾、用氨水洗滌,于60°C條件下干燥6 h,得到C8H4O4Ca,該產(chǎn)物的XRD圖見圖3。利用磁懸浮天平采用重量法,測量隊在C 8H404Ca上的吸附等溫線(圖4)。從圖4可以看出C8H4O4Ca對N2具有較高的吸附容量,特別是低溫條件下。
[0014]實(shí)例3
將0.5 mol對苯二甲酸加入反應(yīng)器中,加入500 ml氨水,攪拌溶解完全后,再加入1.0mol氯化鎂,在30°C下攪拌反應(yīng)2 h,將得到的沉淀物過濾、用氨水洗滌,于60°C條件下干燥6 h,得到C8H4O4Mg,該產(chǎn)物的XRD圖見圖5。利用磁懸浮天平采用重量法,測量014在C8H4O4Mg上的吸附等溫線(圖6)。從圖6可以看出C8H4O4Mg對CH4具有較高的吸附容量,特別是低溫條件下。
[0015]實(shí)例 4
將0.5 mol對苯二甲酸加入反應(yīng)器中,加入400 ml氨水,攪拌溶解完全后,再加入1.0mol硝酸鋅,在30°C下攪拌反應(yīng)2 h,將得到的沉淀物過濾、用氨水洗滌,于60°C條件下干燥6 h,得到C8H4O4Zru利用磁懸浮天平采用重量法,測量C02、014和N 2在C 8Η404Ζη上的吸附和解吸曲線(見圖7,實(shí)心點(diǎn)為吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),空心點(diǎn)為解吸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù))。從圖7可以看出,C8H4O4Zn對014具有高選擇性。
[0016]由上述各實(shí)施例可知,本發(fā)明的合成方法、實(shí)驗(yàn)條件、產(chǎn)物配比容易控制,;本發(fā)明合成得到的氣體吸附劑C8H4O4.Rx (其中R為L1、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn,x為1-2)其可用于氣體吸附,并具有吸附量大、選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種制備對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法,所述對苯二甲酸鹽的化學(xué)組成為0^404 *&,其中1?為1^、恥、1(、詘、08、1%、0&、8&、21^為1-2,所述的對苯二甲酸鹽制備包括:(I)將對苯二甲酸溶解于一定濃度的氨水中,加入含R的鹽溶液,使得反應(yīng)體系溶液pH值彡8,對苯二甲酸/R摩爾比為1.0: (1.0?2.5),反應(yīng)溫度為10?50 °C,時間為I?15h ; (2 )將步驟(I)得到的沉淀進(jìn)行過濾、氨水洗滌、干燥得到所述對苯二甲酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(I)中,所述加入的氨水量應(yīng)能控制反應(yīng)體系溶液pH不低于8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(I)中,所述含R的鹽溶液為R的氫氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽或其組合。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的方法,其特征在于,步驟(I)中苯二甲酸/R摩爾比為1.0: (1.1?2.2),且反應(yīng)溫度為20?30 °C,時間為2?10 h。
5.一種制備對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法,包括:將權(quán)利要求1-4任一項所述的對苯二甲酸鹽C8H4O4.Rx進(jìn)行過濾、氨水洗滌、干燥。
6.對苯二甲酸鹽的應(yīng)用:氣體吸附劑,可吸附分離N2、C02、014等氣體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備對苯二甲酸鹽氣體吸附劑的方法。本發(fā)明采用對苯二甲酸和無機(jī)鹽為原料,在氨水溶液中,形成對苯二甲酸鹽沉淀,然后用氨水對沉淀進(jìn)行多次洗滌,過濾、干燥得到氣體吸附劑對苯二甲酸鹽。所述對苯二甲酸鹽的化學(xué)組成為C8H4O4·Rx,其中R為Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Ba、Zn,x為1-2。本發(fā)明工藝路線簡單,制備條件溫和,獲得的吸附劑具有吸附容量高、選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J20-22, B01J20-30, B01D53-02
【公開號】CN104826603
【申請?zhí)枴緾N201510232041
【發(fā)明人】張莉娜
【申請人】江蘇愛特恩東臺新材料科技有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月10日