一種改進的n,n-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是提供一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，該工藝以氰基乙酸酯為原料，加入芳烴溶劑后，在-10～0℃通入干燥的二甲胺氣體反應2～8h，然后加熱于回流1h，在-10～0℃冷卻8～10h，抽濾，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺。該工藝步驟少，操作簡單方便，生產周期短、生產能耗低，產品純度高，收率高達99％，并且對環(huán)境友好，是一種清潔、經濟的生產N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，制得的N，N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作為煙嘧磺隆的中間體使用。
【專利說明】一種改進的N, N- 二甲基氰基乙酰胺的合成工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機工業(yè)化原料的工業(yè)生產，具體涉及一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝。
技術背景
[0002]N, N-二甲基氰基乙酰胺是一種重要的農藥中間體，如N，N-二甲基氰基乙酰胺可以與3- 二甲氨基丙烯醛反應，合成得到N，N- 二甲基-2-氯煙酰胺，用于生產除草劑和殺菌劑(EP0313317, W08804297)。
[0003]目前文獻及專利報道N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝主要有以下幾種:
[0004]1、氰基乙酸酯與二甲胺的乙醇溶液，以乙醇鈉為催化劑，室溫下反應3天。然后真空濃縮，_30°C下析出粗產品。最后用苯與石油醚重結晶得到產品N，N- 二甲基氰基乙酰胺。(Bowman R E, Cavalla J F.A new synthesis of pantethine and some analoguesthereof[J].Journal of the Chemical Society (Resumed)，1954，1171-1176.)
[0005]2、仲胺溶液在-50°C下滴加至氯代丙炔腈的乙醚溶液中，反應2h。抽濾，除去仲胺鹽酸鹽，再減壓蒸餾得到取代氨基丙炔腈，再經過酸性條件下水解，得到N，N- 二取代 _1_ 氰基乙酸胺。收率約 50%。(Sasaki T,Kojima A.Chemistry of cyanoacetylenes.Part IV.Preparation and reactions of cyano-ynamines and the correspondingcyano-enarnines[J], J Chem SOC(C)，1970，476-480.)反應方程式為:
[0006]
【權利要求】
1.一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于以氰基乙酸酯為原料，加入芳烴溶劑，通入干燥的二甲胺氣體進行反應，再經回流，冷卻，抽濾，得到N，N- 二甲基氰基乙酰胺。
2.如權利要求1的一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于以氰基乙酸酯為原料，先加入芳烴溶劑，再通入干燥的二甲胺氣體進行反應，經過回流反應lh，冷卻，抽濾，得到N，N- 二甲基氰基乙酰胺。
3.如權利要求1或2所述的一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于所述的氰基乙酸酯是氰基乙酸甲酯，氰基乙酸乙酯，氰基乙酸正丙酯，氰基乙酸異丙酯中的一種。
4.如權利要求1或2所述的一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于所述的加入芳烴溶劑是苯，甲苯，二甲苯，氯苯中的一種。
5.如權利要求1或2所述的一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于氰基乙酸酯與二甲胺的物質的量的比是1.0: 1.0~1.1。
6.如權利要求1或2所述的一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于通入干燥的二甲胺氣體時，反應溫度為-10~0°C，反應時間為2~8h。
7.如權利要求1或2所述的一種改進的N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝，其特征在于回流反應Ih后， 反應液冷卻溫度為-10~0°C ;反應液冷卻時間為8~IOh。
【文檔編號】C07C253/30GK103787917SQ201210427611
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月1日 優(yōu)先權日:2012年11月1日
【發(fā)明者】劉山, 楊小燕, 王世娟 申請人:南京化工職業(yè)技術學院