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一種用于合成對(duì)(鄰)羥基苯甲腈的催化劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12048377閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種用于合成對(duì)(鄰)羥基苯甲腈的催化劑,其特征在于,所述的催化劑由活性組分P2O5、CuO、SnO和MoO3與載體捏合而成的;所述的載體為條狀全硅分子篩;所述催化劑的各活性組分的質(zhì)量分別占載體質(zhì)量的百分比為:P2O5 0.5~15%、CuO 0.1~3.0%、SnO0.5~4.5%、MoO3 0.2~2%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于,所述的條狀全硅分子篩為條狀的Silicalite-1分子篩。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于,所述的各活性組分的質(zhì)量分別占載體質(zhì)量的百分比優(yōu)選為:P2O5 1~8%、CuO 0.3~1.5%、SnO 1.5~2.5%、MoO3 0.2~1%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于,所述的P2O5為磷酸的氧化物,所述的CuO為硝酸銅的氧化物,所述的SnO為草酸亞錫的氧化物,所述的MoO3為鉬酸銨的氧化物。

5.權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)制備條狀全硅分子篩:將Silicalite-1原粉和田箐粉混合均勻后加入硅溶膠溶液中,充分混合均勻后捏合,再用擠條機(jī)擠條成φ3mm的圓柱形;將圓柱形產(chǎn)物置于烘箱中于80~120℃下干燥6~24h,再在馬弗爐中于450~600℃下焙燒4~12h后,得到條狀全硅分子篩;

(2)負(fù)載活性組分:將磷酸、硝酸銅、草酸亞錫以及鉬酸銨溶于去離子水中制備成浸漬液,將步驟(1)得到的條狀全硅分子篩浸漬于活性組分溶液中,室溫條件下浸漬12~24h;

(3)干燥焙燒:將步驟(2)浸漬后的產(chǎn)物置于烘箱中于80~120℃下干燥6~24h,再在馬弗爐中于450~600℃下焙燒4~12h后,得到所述的催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的Silicalite-1原粉、田箐粉和硅溶膠溶液的重量比為50:2:29。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的硅溶膠溶液中二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的磷酸、硝酸銅、草酸亞錫、鉬酸銨與水的重量比為1.5~13:0.8~5:2.2~3.9:1.7~9:90。

9.權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述催化劑的應(yīng)用,其特征在于,用于以對(duì)(鄰)羥基苯甲酸甲酯為原料一步法合成對(duì)(鄰)羥基苯甲腈的反應(yīng)工藝中。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用,其特征在于,一步法合成對(duì)(鄰)羥基苯甲腈時(shí),操作方法為:將對(duì)(鄰)羥基苯甲酸甲酯溶于有機(jī)溶劑后,與氨氣一起經(jīng)管線進(jìn)入裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中在反應(yīng)溫度250~550℃、反應(yīng)壓力0~1.0MPa的條件下一步合成對(duì)(鄰)羥基苯甲腈;所述的氨氣、對(duì)(鄰)羥基苯甲酸甲酯的質(zhì)量比為2~10:1,氨氣、對(duì)(鄰)羥基 苯甲酸甲酯一起進(jìn)入固定床反應(yīng)器的空速為0.5~5.0h-1;所述的有機(jī)溶劑與對(duì)(鄰)羥基苯甲酸甲酯的質(zhì)量比為1.0~15:1。

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