一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 水楊腈，中文別名：鄰羥基苯甲腈；2-氰基苯酚；2-羥基苯腈；鄰羥基苯腈；鄰氰 基酚，理化性質(zhì)：結(jié)晶。熔點(diǎn)92-95°C (102-102. 5°C )，沸點(diǎn)149°C /I. 9kPa(14mmHg)灰白色 粉粉末狀固體，極具刺激性氣味，少量即可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀。若在無(wú)通風(fēng)狀態(tài) 下將少量水楊腈敞開(kāi)，氣味可迅速遍布整個(gè)室內(nèi)。故操作時(shí)一定要做好防護(hù)措施，減少對(duì)呼 吸道的刺激。用作有機(jī)合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯中間體。
[0003] 原有的水楊腈溶劑回收前是未經(jīng)任何處理的，回收的溶劑含量只有97%，雜質(zhì)含 量較多也較高，酸度值也偏高，影響了整個(gè)水楊腈的生產(chǎn)質(zhì)量，經(jīng)多次反復(fù)的小試實(shí)驗(yàn)研究 和大生產(chǎn)試驗(yàn)，終于探索出一條可行的溶劑處理工藝路線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工 藝，效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)和降低了酸度。
[0005] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為95-99%的固態(tài)水楊酰胺和溶 劑濃度為95-99. 5 %的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置 釜中配置好的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在90~ 100°C時(shí)通入體積濃度為65-75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99%氮?dú)膺M(jìn) 行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至90-100°C，充分?jǐn)嚢?，?溫至50-60°C進(jìn)行分水，分水后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品。
[0007] 進(jìn)一步地，先將濃度為99 %的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度為99. 5 %的液態(tài)二甲苯 加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好的物料放入光化反應(yīng)釜 中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在90°C時(shí)通入體積濃度為75V/V的光氣進(jìn)行 光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑， 經(jīng)升溫，且溫度升至KKTC，充分?jǐn)嚢瑁禍刂?0°C進(jìn)行分水，分水后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié) 晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品。
[0008] 其中反應(yīng)方程式如下：
[0009] 主反應(yīng)：
[0010]
[0011] 副反應(yīng)：
[0013] 本發(fā)明的有益效果為：回收溶劑在精餾前加液堿和一定量的相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升 溫，充分?jǐn)嚢瑁炙?，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù) 據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了 3%，合格率提升了 10%。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] -種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為95%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度 為95%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好的 物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在90 °C時(shí)通入體積濃度 為65V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加 液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至90°C，充分?jǐn)嚢?，降溫?0°C進(jìn)行分水，分水后， 將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì) 和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了約3%，合格率提升 了約 10% 〇
[0017] 實(shí)施例2
[0018] -種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為99%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度 為99. 5%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好 的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在l〇〇°C時(shí)通入體積濃 度為75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi) 加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至90°C，充分?jǐn)嚢?，降溫?0°C進(jìn)行分水，分水 后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜 質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了 3%，合格率提升 了 10%〇
[0019] 實(shí)施例3
[0020] 一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為96%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃 度為97%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好 的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在93°C時(shí)通入體積濃 度為75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi) 加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至KKTC，充分?jǐn)嚢瑁禍刂?5°C進(jìn)行分水，分水 后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜 質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了約3%，合格率提 升了約10%。
[0021] 實(shí)施例4
[0022] -種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為98%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度 為99. 5%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好 的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在95°C時(shí)通入體積濃 度為69V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi) 加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至97°C，充分?jǐn)嚢?，降溫?0°C進(jìn)行分水，分水 后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜 質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了約3%，合格率提 升了約10%
[0023] 實(shí)施例5
[0024] -種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為96%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度 為99. 5%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好 的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在99°C時(shí)通入體積濃 度為75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi) 加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至98°C，充分?jǐn)嚢瑁禍刂?0°C進(jìn)行分水，分水 后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜 質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了約3%，合格率提 升了約10%。
[0025] 實(shí)施例6
[0026] -種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為99%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度 為98%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好的 物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在99 °C時(shí)通入體積濃度 為75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加 液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至95°C，充分?jǐn)嚢?，降溫?9°C進(jìn)行分水，分水后， 將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì) 和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了約3%，合格率提升 了約 10% 〇
[0027] 實(shí)施例7
[0028] 先將濃度為99%的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度為99. 5%的液態(tài)二甲苯加入漿料配 置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套 蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在90°C時(shí)通入體積濃度為75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反 應(yīng)結(jié)束通入濃度多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫 度升至KKTC，充分?jǐn)嚢?，降溫?0°C進(jìn)行分水，分水后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié) 晶、離心得到成品，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值 來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了約3%，合格率提升了約10%。
[0029] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，其特征在于：先將濃度為95-99%的固態(tài)水 楊酰胺和溶劑濃度為95-99. 5%的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解； 再將漿料配置釜中配置好的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng) 釜溫度在90~KKTC時(shí)通入體積濃度為65-75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入 濃度多99%氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至 90-KKTC，充分?jǐn)嚢瑁禍刂?0-60°C進(jìn)行分水，分水后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié) 晶、離心得到成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，其特征在于：先將濃度 為99 %的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度為99. 5 %的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌 進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控 制反應(yīng)釜溫度在90°C時(shí)通入體積濃度為75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度 多99 %氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，且溫度升至KKTC， 充分?jǐn)嚢?，降溫?0°C進(jìn)行分水，分水后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成 品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水楊腈溶劑回收的預(yù)處理工藝，先將濃度為95-99％的固態(tài)水楊酰胺和溶劑濃度為95-99.5％的液態(tài)二甲苯加入漿料配置釜中，開(kāi)啟攪拌進(jìn)行溶解；再將漿料配置釜中配置好的物料放入光化反應(yīng)釜中，打開(kāi)夾套蒸汽進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)釜溫度在90～100℃時(shí)通入體積濃度為65-75V/V的光氣進(jìn)行光化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束通入濃度≥99％氮?dú)膺M(jìn)行趕氣，再在反應(yīng)釜內(nèi)加液堿和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，充分?jǐn)嚢?，分水后，將光化物料轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶、離心得到成品。本發(fā)明回收溶劑在精餾前加液堿和一定量的相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)升溫，充分?jǐn)嚢?，分水后，有效的去除回收溶劑中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)和降低了酸度，從大生產(chǎn)的數(shù)據(jù)值來(lái)看，水楊腈的產(chǎn)品質(zhì)量含量提升了3％，合格率提升了10％。
【IPC分類】C07C253/20, C07C253/34, C07C255/53
【公開(kāi)號(hào)】CN105017076
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510369619
【發(fā)明人】過(guò)學(xué)軍, 吳建平, 胡安勝, 劉長(zhǎng)慶, 張軍, 徐小兵, 朱張
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日