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一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法

文檔序號:5031611閱讀:413來源:國知局
專利名稱:一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)精制氟硅酸的方法。特別是一種利用無水氫氟酸生產(chǎn)裝置中尾氣進行串級吸收生產(chǎn)精制氟硅酸的方法。
背景技術(shù)
氟硅酸是一種用途廣泛的無機化合物,是制取氟硅酸鈉、氟硅酸鉀等氟硅酸鹽的基本原料。用于金屬電鍍、木材防腐、啤酒消毒、釀造工業(yè)消毒(1%~2%的氟硅酸溶液)和鉛的電解精制等,還用作媒染劑和金屬表面處理劑。
關(guān)于含氟尾氣回收精制氟硅酸的方法,目前還沒有相關(guān)文獻進行報道。
目前常規(guī)氟化氫生產(chǎn)工業(yè)的尾氣回收的工藝特點是采用兩只吸收塔并聯(lián)吸收裝置,進行單級吸收,一開一備切換使用,來自氟化氫裝置的尾氣進吸收塔進行連續(xù)、循環(huán)吸收;用水作為循環(huán)吸收液。
目前氟化氫生產(chǎn)工業(yè)的含氟尾氣回收存在以下幾個問題1、采用水洗吸收,系統(tǒng)容易堵塞。
2、氟硅酸產(chǎn)品中的硫酸含量較高>1.5%,達不到客戶要求或影響客戶使用效果,導(dǎo)致部分客戶無法使用。
3、傳統(tǒng)的尾氣回收工藝都是尾氣直接進吸收塔吸收至飽和溶液便更換循環(huán)液,這樣得到的氟硅酸溶液往往濃度較低,一般氟硅酸含量小于30%。
4、含氟尾氣吸收不完全,達不到環(huán)保放空要求。
5、降低了尾氣的利用率,影響回收效益。
為此,許多科研機構(gòu)、生產(chǎn)廠家及有識之士不斷地進行了開發(fā)和研究,但至今尚未有較好的改進辦法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有氟化氫生產(chǎn)工業(yè)的含氟尾氣回收存在的上述弊病,本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)工藝流程簡單、故障率低、回收率高、氟硅酸產(chǎn)品好、達標(biāo)排放的利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法。
本發(fā)明的理論依據(jù)如下1、
由此可見只要吸收液中有一定濃度的HF存在,就不會產(chǎn)生二氧化硅堵塞整個吸收系統(tǒng)。
2、根據(jù)H2SO4的不易揮發(fā)性和H2SiF6的易揮發(fā)性進行串級吸收。由于尾氣中SO3的含量較少,H2SO4不易揮發(fā)而H2SiF6容易揮發(fā),當(dāng)1#塔的H2SiF6濃度達到飽和時,H2SO4還遠遠沒達到飽和。利用這一點就可以把1#塔作為SO3吸收的裝置,連續(xù)吸收尾氣至循環(huán)吸收液中H2SO4達到一定的濃度。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案,它由1#、2#、3#吸收塔串級吸收組成,包括以下幾個步驟
(1)、尾氣中SO3的吸收來自無水氫氟酸生產(chǎn)裝置的尾氣進入1#吸收塔,循環(huán)吸收液經(jīng)1#循環(huán)泵對尾氣中SO3進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液,循環(huán)吸收液中的H2SO4含量控制在20%以內(nèi),當(dāng)H2SO4含量達到該值后將循環(huán)吸收液送入混酸槽;(2)、氟硅酸的精制經(jīng)1#吸收塔吸收了大部分SO3的尾氣進入2#吸收塔,循環(huán)吸收液經(jīng)2#循環(huán)泵進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液或3#吸收塔的循環(huán)吸收液,直至得到2#吸收塔循環(huán)吸收液中H2SiF6含量>40%、硫酸含量<500PPm的氟硅酸產(chǎn)品,再送入精制氟硅酸槽;(3)、環(huán)保處理過程經(jīng)2#吸收塔吸收了大部分SiF4的尾氣進入3#吸收塔,循環(huán)吸收液經(jīng)3#循環(huán)泵(6)進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液,3#吸收塔循環(huán)吸收液H2SiF6含量控制在20%以內(nèi),達到該濃度后的循環(huán)吸收液返回到2#吸收塔繼續(xù)吸收至H2SiF6含量>40%,經(jīng)3#吸收塔吸收后的尾氣達標(biāo)放空。
所述的氟化氫水溶液濃度控制在5%~30%之間。
所述1#、2#、3#吸收塔循環(huán)吸收的溫度控制在10~60℃范圍內(nèi)。
所述的1#、2#、3#吸收塔的塔內(nèi)壓力控制在-2~0KPa的范圍內(nèi)。
采用上述工藝后,有如下特點一是不會產(chǎn)生二氧化硅堵塞整個吸收系統(tǒng);二是可以得到硫酸含量<500PPm、氟硅酸含量>40%的優(yōu)質(zhì)氟硅酸;三是含氟尾氣吸收完全,并做到達標(biāo)排放。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式
利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的工藝流程如附圖1所示,下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明的主要工藝流程簡述如下1、配制一定濃度的HF水溶液放置1#、2#、3#吸收塔1、2、3中,并啟動1#、2#、3#吸收循環(huán)泵4、5、6,尾氣從1#吸收塔1進入依次經(jīng)2#、3#吸收塔2、3進行串級吸收然后放空。1#吸收塔1作為SO3吸收的裝置,連續(xù)吸收尾氣中的SO3至循環(huán)吸收液中H2SO4達到一定的濃度,循環(huán)吸收液中的H2SO4含量控制在20%以內(nèi),當(dāng)H2SO4含量達到該值后將循環(huán)吸收液送入混酸槽;當(dāng)1#吸收塔1循環(huán)吸收液中H2SO4的濃度控制在小于20%時,2#吸收塔2循環(huán)吸收液中H2SO4的濃度可控制在500PPm范圍內(nèi);1#吸收塔1的溫度控制在10~60℃范圍內(nèi),壓力控制在-2~0KPa的范圍內(nèi)。
2、經(jīng)1#吸收塔1吸收了大部分SO3的尾氣進入2#吸收塔2,循環(huán)吸收液經(jīng)2#循環(huán)泵5進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液或3#吸收塔3吸收反應(yīng)返回的循環(huán)吸收液,直至得到2#吸收塔2循環(huán)吸收液中H2SiF6含量>40%、硫酸含量<500PPm的氟硅酸產(chǎn)品,再送入精制氟硅酸槽;2#吸收塔2的溫度控制在10~60℃范圍內(nèi),壓力控制在-2~0KPa的范圍內(nèi)。
3、經(jīng)2#吸收塔2吸收了大部分SiF4的尾氣進入3#吸收塔3,循環(huán)吸收液經(jīng)3#循環(huán)泵6進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液,為了吸收完全,3#吸收塔3循環(huán)吸收液H2SiF6含量控制在20%以內(nèi),達到該濃度后的循環(huán)吸收液返回到2#吸收塔2繼續(xù)吸收至H2SiF6合格產(chǎn)品,經(jīng)3#吸收塔3吸收后的尾氣達標(biāo)放空;3#吸收塔3的溫度控制在10~60℃范圍內(nèi),壓力控制在-2~0KPa的范圍內(nèi)。
實施例1以一萬噸無水氫氟酸生產(chǎn)線尾氣回收系統(tǒng)為例。依上述工藝流程及步驟,當(dāng)1#、2#、3#吸收塔1、2、3均采用水作循環(huán)吸收液,20小時后產(chǎn)生的二氧化硅堵塞尾氣回收系統(tǒng),系統(tǒng)吸收無法進行。
實施例2以一萬噸無水氫氟酸生產(chǎn)線尾氣回收系統(tǒng)為例。依上述工藝流程及步驟,配制的循環(huán)吸收液為濃度20%的氟化氫水溶液,1#吸收塔1循環(huán)吸收液硫酸濃度控制在<20%,3#吸收塔3循環(huán)吸收液H2SiF6濃度控制在<20%;1#吸收塔1在一個循環(huán)周期(約一個月更換循環(huán)吸收液)內(nèi)循環(huán)吸收液的間隔5天采樣列表如下

結(jié)論1#吸收塔1吸收后得到的是含硫酸與氟硅酸的混合液。
實施例3以一萬噸無水氫氟酸生產(chǎn)線尾氣回收系統(tǒng)為例。按例2的條件實施,在1#吸收塔1一個循環(huán)周期內(nèi),2#吸收塔2成品氟硅酸(濃度大于40%)中H2SO4含量列表如下

結(jié)論控制1#吸收塔1循環(huán)吸收液中H2SO4的濃度小于20%時,2#吸收塔2循環(huán)吸收液中H2SO4的濃度可控在500PPm范圍內(nèi)。
實施例4按例2的條件實施,其他條件不變,當(dāng)1#吸收塔1循環(huán)吸收液的硫酸濃度>20%時,2#吸收塔2的成品氟硅酸(濃度大于40%)中H2SO4含量列表如下

結(jié)論若控制1#吸收塔1循環(huán)吸收液中H2SO4的濃度大于20%時,2#吸收塔2循環(huán)吸收液中H2SO4的濃度很難控在500PPm范圍內(nèi)。
實施例5按例2的條件實施,其他條件不變,當(dāng)3#吸收塔3循環(huán)吸收液H2SiF6濃度達到30%時,放空尾氣中含SiF4氣體,吸收不完全且造成空氣污染。
權(quán)利要求
1.一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法,其特征是它由1#、2#、3#吸收塔(1、2、3)串級吸收組成,包括以下幾個步驟(1)、尾氣中SO3的吸收來自無水氫氟酸生產(chǎn)裝置的尾氣進入1#吸收塔(1),循環(huán)吸收液經(jīng)1#循環(huán)泵(4)對尾氣中SO3進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液,循環(huán)吸收液中的H2SO4含量控制在20%以內(nèi),當(dāng)H2SO4含量達到該值后將循環(huán)吸收液送入混酸槽;(2)、氟硅酸的精制經(jīng)1#吸收塔(1)吸收了大部分SO3的尾氣進入2#吸收塔(2),循環(huán)吸收液經(jīng)2#循環(huán)泵(5)進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液或3#吸收塔(3)的循環(huán)吸收液,直至得到2#吸收塔(2)循環(huán)吸收液中H2SiF6含量>40%、硫酸含量<500PPm的氟硅酸產(chǎn)品,再送入精制氟硅酸槽;(3)、環(huán)保處理過程經(jīng)2#吸收塔(2)吸收了大部分SiF4的尾氣進入3#吸收塔(3),循環(huán)吸收液經(jīng)3#循環(huán)泵(6)進行連續(xù)、循環(huán)吸收,循環(huán)吸收液為氟化氫水溶液,3#吸收塔(3)循環(huán)吸收液H2SiF6含量控制在20%以內(nèi),達到該濃度后的循環(huán)吸收液返回到2#吸收塔(2)繼續(xù)吸收至H2SiF6含量>40%,經(jīng)3#吸收塔(3)吸收后的尾氣達標(biāo)放空。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法,其特征是所述的氟化氫水溶液濃度控制在5%~30%之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法,其特征是所述1#、2#、3#吸收塔(1、2、3)循環(huán)吸收的溫度控制在10~60℃范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法,其特征是所述的1#、2#、3#吸收塔(1、2、3)的壓力控制在-2~0KPa的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用氫氟酸生產(chǎn)裝置中含氟尾氣生產(chǎn)精制氟硅酸的方法,包括以下幾個步驟(1)尾氣進入1#吸收塔,經(jīng)循環(huán)吸收液對尾氣中SO
文檔編號B01D53/68GK1948149SQ20061015448
公開日2007年4月18日 申請日期2006年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月3日
發(fā)明者李斌, 占林喜 申請人:浙江三美化工有限公司
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