一種三氯氫硅中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三氯氫硅中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法，在惰性氣體保護(hù)的密閉處理裝置中量取15ml三氯氫硅樣品，置于鉑金坩堝中，30℃低溫加熱至樣品蒸干，加入0.1~0.3mL電子級(jí)雙氧水，再加入1mL電子級(jí)氫氟酸，升溫至150℃，待樣品蒸發(fā)至干，用3mL體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸將雜質(zhì)砷浸出，測(cè)定三氯氫硅樣品溶液中砷的含量；在三氯氫硅樣品前處理過(guò)程中，于30℃低溫下，將三氯氫硅樣品基體揮發(fā)除盡后，再加入電子級(jí)雙氧水，可以防止直接將雙氧水加入樣品時(shí)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)及大量水解物的產(chǎn)生，同時(shí)又將三價(jià)砷轉(zhuǎn)化成不易揮發(fā)的五價(jià)砷化合物，測(cè)定結(jié)果中砷的回收率提高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種三氯氫硅中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種砷的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅外延用三氯氫硅(TCS)是電子工業(yè)用的新型硅源氣體，是廣泛用于生產(chǎn)多晶硅和半導(dǎo)體器件的關(guān)鍵原料。三氯氫硅里的金屬雜質(zhì)元素的含量，會(huì)影響硅片的電阻率和導(dǎo)電型號(hào)，所以對(duì)三氯氫硅的純度要求很高，準(zhǔn)確測(cè)定三氯氫硅里雜質(zhì)元素的含量非常重要。通常三氯氫硅里主要的雜質(zhì)元素有硼、磷、砷和鋁等。
[0003]砷在三氯氫硅中主要以三氯化砷形式存在，由于其沸點(diǎn)較低，在三氯氫硅樣品前處理過(guò)程中會(huì)因揮發(fā)導(dǎo)致砷的回收率偏低，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定三氯氫硅中砷元素的含量，因此有必要探求準(zhǔn)確測(cè)定三氯氫硅中砷含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種將砷轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定化合物以使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的三氯氫娃中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法。[0005]技術(shù)方案:本發(fā)明提供了一種三氯氫硅中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法，在惰性氣體保護(hù)的密閉處理裝置中量取15ml三氯氫硅樣品，置于鉬金坩堝中，30°C低溫加熱至樣品蒸干，加入0.1~0.3mL電子級(jí)雙氧水，再加入ImL電子級(jí)氫氟酸，升溫至150°C，待樣品蒸發(fā)至干，用3mL體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸將雜質(zhì)砷浸出，測(cè)定三氯氫硅樣品溶液中砷的含量；砷元素在三氯氫硅中主要存在形式為三氯化砷，其沸點(diǎn)為130°C，不加雙氧水時(shí)三價(jià)砷的回收率偏低，低于30%，加入0.3mL雙氧水之后，將砷從三價(jià)砷氧化成不易揮發(fā)的五價(jià)砷化合物，回收率為99%，故本方法能準(zhǔn)確測(cè)定三氯氫硅樣品中砷的含量。
[0006]進(jìn)一步，使用配備有碰撞反應(yīng)池技術(shù)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定三氯氫硅中砷的含量，測(cè)定范圍為0.01ng/g~10ng/g ,電感稱(chēng)合等離子體質(zhì)譜碰撞反應(yīng)池技術(shù)能有效消除ArCl雙原子分子對(duì)砷元素測(cè)定的干擾，大大提高了對(duì)砷分析的準(zhǔn)確性。
[0007]有益效果:在三氯氫硅樣品前處理過(guò)程中，于30°C低溫下，將三氯氫硅樣品基體揮發(fā)除盡后，再加入電子級(jí)雙氧水，可以防止直接將雙氧水加入樣品時(shí)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)及大量水解物的產(chǎn)生，同時(shí)又將三價(jià)砷轉(zhuǎn)化成不易揮發(fā)的五價(jià)砷化合物，測(cè)定結(jié)果中砷的回收率提高；另外，確定了加入雙氧水的方法相比較加入其他氧化劑，既能起到很好的氧化作用，對(duì)分析過(guò)程不產(chǎn)生干擾，又對(duì)使用的鉬金坩堝不產(chǎn)生腐蝕。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。
[0009]實(shí)施例:
實(shí)施例1:在惰性氣體保護(hù)的密閉處理裝置中，將30ng/g的三價(jià)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入鉬金坩堝內(nèi)，再加入15mL三氯氫硅樣品，30°C低溫蒸干后，加入0.1mL電子級(jí)雙氧水將其中的三價(jià)砷氧化成不易揮發(fā)的五價(jià)砷，加入ImL電子級(jí)氫氟酸，加熱至150°C，使試劑添加過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化硅水解物轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的四氟化硅，揮發(fā)除盡后，雜質(zhì)砷元素富集于坩堝底部，然后用3mL體積分?jǐn)?shù)為1%的HNO3溶液將砷元素浸出，溶液使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液中三價(jià)砷含量為22.5ng/g，從而得出三價(jià)砷測(cè)定的回收率為75%。
[0010]作為本實(shí)施例的對(duì)比例，在惰性氣體保護(hù)的密閉處理裝置中，將30ng/g的三價(jià)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液加入鉬金坩堝內(nèi)，再加入15mL三氯氫硅樣品30°C低溫蒸干后，不加入電子級(jí)雙氧水，只加入ImL電子級(jí)氫氟酸，150°C蒸干,用3mLl%HN03溶液將砷元素浸出，溶液通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，測(cè)得三價(jià)砷含量為9ng/g，砷的回收率僅為30%，原因是因?yàn)槿齼r(jià)砷不穩(wěn)定、易揮發(fā)，導(dǎo)致砷測(cè)定量嚴(yán)重偏小。
[0011]實(shí)施例2:將實(shí)施例1中電子級(jí)雙氧水的加入量改為0.2mL,其他條件相同，計(jì)算出三價(jià)砷測(cè)定的回收率變成86%。
[0012]實(shí)施例3:將實(shí)施例1中電子級(jí)雙氧水的加入量改為0.3mL,其他條件相同，計(jì)算出三價(jià)砷測(cè)定的回收率變成99%。
[0013]如上所述，盡管參照特定的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)表示和表述了本發(fā)明，但其不得解釋為對(duì)本發(fā)明自身的限制。在不脫離所附權(quán)利要求定義的本發(fā)明的精神和范圍前提下，可對(duì)其在形式上和細(xì)節(jié)上作出各種變化。
【權(quán)利要求】
1.一種三氯氫硅中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法，其特征在于:在惰性氣體保護(hù)的密閉處理裝置中量取15ml三氯氫硅樣品，置于鉬金坩堝中，30°C低溫加熱至樣品蒸干，加入0.1~0.3mL電子級(jí)雙氧水，再加入ImL電子級(jí)氫氟酸，升溫至150°C，待樣品蒸發(fā)至干，用3mL體積分?jǐn)?shù)為1%的硝酸將雜質(zhì)砷浸出，測(cè)定三氯氫娃樣品溶液中砷的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅中雜質(zhì)砷的測(cè)定方法，其特征在于:使用配備有碰撞反應(yīng)池技術(shù)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定三氯氫硅中砷的含量 。
【文檔編號(hào)】G01N27/64GK103645241SQ201310720900
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】劉英杰, 鄭華榮, 柯尊斌 申請(qǐng)人:南京中鍺科技股份有限公司