檢測食品中砷含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品檢測領(lǐng)域，特別是一種檢測食品中砷含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]食品中總砷的測定通常采用原子熒光法測定，在測定前需要將食品進(jìn)行消解后將五價(jià)砷還原成為三價(jià)砷。如何最大可能的將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷并防止發(fā)生逆反應(yīng)是本領(lǐng)域技術(shù)人員需要考慮的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種提高食品中砷的測量準(zhǔn)確性的檢測食品中砷含量的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種檢測食品中砷含量的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1:將食品樣品用藥用粉碎機(jī)進(jìn)行粉粹，過三號(hào)篩；
[0006]步驟2:取過篩后的粉末lg，25?50ml硫酸和硝酸的混合溶液，加熱消解，硫酸和硝酸的體積比為20:1 ;
[0007]步驟3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，繼續(xù)加熱直至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出；此時(shí)加水25ml，并加入Iml還原劑溶液，所述的還原劑溶液中含有5wt%的硫酸亞鐵、5被％的氯化亞錫和余量的水，反應(yīng)30?40分鐘；
[0008]步驟4:將步驟3得到的溶液加水定容至10ml ；
[0009]步驟5:采用原子熒光法測定步驟4的溶液中砷的含量。
[0010]在上述的檢測食品中砷含量的方法中，所述的原子熒光法的儀器為AFS-930型雙道原子熒光光譜儀，所述的原子熒光法的具體參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓270V，燈電流60mA，載流流量400ml/min，屏蔽氣流量800ml/min，原子化氣高度8mm。
[0011]本發(fā)明的有益效果如下:
[0012]本發(fā)明可以有效提尚食品中總神含量的測定的精確度。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種檢測食品中砷含量的方法，包括以下步驟:
[0016]步驟1:將食品樣品用藥用粉碎機(jī)進(jìn)行粉粹，過三號(hào)篩；
[0017]步驟2:取過篩后的粉末lg，40ml硫酸和硝酸的混合溶液，加熱消解，硫酸和硝酸的體積比為20:1 ；
[0018]步驟3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，繼續(xù)加熱直至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出；此時(shí)加水25ml，并加入Iml還原劑溶液，所述的還原劑溶液中含有5wt%的硫酸亞鐵、5被％的氯化亞錫和余量的水，反應(yīng)35分鐘；
[0019]步驟4:將步驟3得到的溶液加水定容至10ml ；
[0020]步驟5:采用原子熒光法測定步驟4的溶液中砷的含量。
[0021]所述的原子熒光法的儀器為AFS-930型雙道原子熒光光譜儀，所述的原子熒光法的具體參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓270V，燈電流60mA，載流流量400ml/min，屏蔽氣流量800ml/min,原子化氣高度8_。
[0022]實(shí)施例2
[0023]一種檢測食品中砷含量的方法，包括以下步驟:
[0024]步驟1:將食品樣品用藥用粉碎機(jī)進(jìn)行粉粹，過三號(hào)篩；
[0025]步驟2:取過篩后的粉末lg，30ml硫酸和硝酸的混合溶液，加熱消解，硫酸和硝酸的體積比為20:1 ；
[0026]步驟3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，繼續(xù)加熱直至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出；此時(shí)加水25ml，并加入Iml還原劑溶液，所述的還原劑溶液中含有5wt%的硫酸亞鐵、5被％的氯化亞錫和余量的水，反應(yīng)40分鐘；
[0027]步驟4:將步驟3得到的溶液加水定容至10ml ；
[0028]步驟5:采用原子熒光法測定步驟4的溶液中砷的含量。
[0029]所述的原子熒光法的儀器為AFS-930型雙道原子熒光光譜儀，所述的原子熒光法的具體參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓270V，燈電流60mA，載流流量400ml/min，屏蔽氣流量800ml/min,原子化氣高度8_。
[0030]對(duì)比例I
[0031]與實(shí)施例1大體相同，不同的地方在于，還原劑成分為5wt%硫脲、5%抗壞血酸和余量的水。
[0032]標(biāo)準(zhǔn)樣的準(zhǔn)備
[0033]準(zhǔn)備0.05、0.1、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00ng/ml濃度的標(biāo)準(zhǔn)含砷標(biāo)準(zhǔn)樣，采用實(shí)施例I的步驟5繪制標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線。
[0034]Y = 50.487X+0.0526
[0035]采用實(shí)施例1的方法和對(duì)比例I的方法對(duì)同一批某產(chǎn)地的大米進(jìn)行測試，每種測試方法進(jìn)行10次，求平均值，其中實(shí)施例測得的含量為125ng/g，對(duì)比例測得的含量為92ng/go
[0036]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檢測食品中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:將食品樣品用藥用粉碎機(jī)進(jìn)行粉粹，過三號(hào)篩； 步驟2:取過篩后的粉末lg，25?50ml硫酸和硝酸的混合溶液，加熱消解，硫酸和硝酸的體積比為20:1 ； 步驟3:向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，繼續(xù)加熱直至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出；此時(shí)加水25ml，并加入Iml還原劑溶液，所述的還原劑溶液中含有5wt%的硫酸亞鐵、5wt%的氯化亞錫和余量的水，反應(yīng)30?40分鐘； 步驟4:將步驟3得到的溶液加水定容至10ml ； 步驟5:采用原子熒光法測定步驟4的溶液中砷的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測食品中砷含量的方法，其特征在于，所述的原子熒光法的儀器為AFS-930型雙道原子熒光光譜儀，所述的原子熒光法的具體參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓270V，燈電流60mA，載流流量400ml/min，屏蔽氣流量800ml/min，原子化氣高度8mm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測食品中砷含量的方法，包括以下步驟：步驟1：將食品樣品用藥用粉碎機(jī)進(jìn)行粉粹，過三號(hào)篩；步驟2：取過篩后的粉末1g，25～50ml硫酸和硝酸的混合溶液，加熱消解，硫酸和硝酸的體積比為20:1；步驟3：向消解完全的溶液中加入1.2ml高氯酸，繼續(xù)加熱直至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出；此時(shí)加水25ml，并加入1ml還原劑溶液，所述的還原劑溶液中含有5wt％的硫酸亞鐵、5wt％的氯化亞錫和余量的水，反應(yīng)30～40分鐘；步驟4：將步驟3得到的溶液加水定容至100ml；步驟5：采用原子熒光法測定步驟4的溶液中砷的含量。本發(fā)明的目的在于提供一種提高食品中砷的測量準(zhǔn)確性的檢測食品中砷含量的方法。
【IPC分類】G01N1-44, G01N21-64, G01N1-28
【公開號(hào)】CN104807796
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510236728
【發(fā)明人】朱海軍, 梁超雄, 吳婕, 蔡宇春, 譚略
【申請(qǐng)人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年5月11日