測(cè)定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的方法及其消解設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三乙酸甘油酯中微量金屬元素的測(cè)定方法和設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國(guó)內(nèi)外煙草行業(yè)普遍將三乙酸甘油酯作為濾棒中的增塑劑，其質(zhì)量對(duì)卷煙產(chǎn) 品安全及吸味有著顯著的影響，煙草行業(yè)制定了《煙用三乙酸甘油酯》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(YC 144)， 對(duì)三乙酸甘油酯中鉛、砷的測(cè)定方法均做出了規(guī)定，分別是"GB/T 5009.75食品添加劑中 鉛的測(cè)定"和"GB/T 5009.76食品添加劑中砷的測(cè)定"。
[0003] 在日常檢測(cè)三乙酸甘油酯鉛、砷工作中發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，需要使用種類繁多 的試劑，有的是劇毒品(氰化鉀），并且操作步驟繁瑣，檢測(cè)工作效率不高。
[0004] 專利申請(qǐng)?zhí)枮?01310331837X的發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及原子熒光 光譜法測(cè)定含鉭高溫合金中碲的分析方法。本發(fā)明采用標(biāo)準(zhǔn)加入法即稱取含鉭高溫合金試 料若干份加入鹽酸、硝酸，在電熱板上微熱至試料完全溶解;加入檸檬酸溶液，加熱煮沸;將 溶液移入50mL容量瓶中，依次加入碲標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。本發(fā)明用標(biāo)準(zhǔn)加入 及加入檸檬酸溶液的方法，消除了基體元素鎳及共存元素鉭、鈷對(duì)碲的干擾。該方法不能直 接用于測(cè)量微量元素鉛和砷。
[0005] 專利申請(qǐng)?zhí)枮?01310113751X的發(fā)明公開(kāi)了一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測(cè)定方 法，其特征在于:在前處理階段用無(wú)水乙醇稀釋樣品，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，并在原子吸收光譜 儀升溫程序的干燥和灰化程序中間加入空氣氧化程序，實(shí)現(xiàn)樣品直接進(jìn)樣測(cè)定，可快速、準(zhǔn) 確檢測(cè)出三乙酸甘油酯中鉛的含量。與傳統(tǒng)的電熱板消化和微波消解前處理比較，直接進(jìn) 樣待測(cè)元素?fù)p失少，易于操作，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程不使用有毒有害化學(xué)品，對(duì)操作人員危害小。該 發(fā)明對(duì)相關(guān)的工藝過(guò)程和工藝參數(shù)未有充分公開(kāi)，不易參照實(shí)施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明目的：提供一種采用石墨爐原子吸收光譜法，準(zhǔn)確、方便、快捷地測(cè) 定三乙酸甘油酯中的鉛、砷含量的主要設(shè)備及其測(cè)定方法。
[0007] 技術(shù)方案： 本發(fā)明提供的石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定三乙酸甘油酯中的鉛、砷含量的測(cè)定發(fā)方 法，包括如下工藝步驟： 1)砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制： 先配置濃度1 〇〇〇. 〇mg/L的砷、鉛儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取儲(chǔ)備液于1 OOmL容量瓶中，用1%硝酸 定容，逐級(jí)稀釋到:砷使用液的濃度50yg/L，鉛使用液的濃度100yg/L。
[0008] 分別移取不同體積的砷使用液、鉛使用液于不同的50 mL容量瓶中，分別用1%硝酸 定容，分別得到不同濃度的砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別配制的多個(gè)砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃 度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)在試樣中檢測(cè)到的砷、鉛元素的含量。
[0009] 2)采用微波消解儀的消解設(shè)備進(jìn)行樣品處理： 所述的微波消解儀的消解設(shè)備具有微波消解罐(聚四氟乙烯制成）、微波消解箱、加壓 裝置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、側(cè)上部具有加氣孔，微 波消解箱的箱壁和箱底具有加熱降溫功能的調(diào)溫裝置，加壓裝置通過(guò)加氣管聯(lián)通加氣孔給 微波消解罐中添加壓縮氬氣。
[0010] 分別準(zhǔn)確稱取l.og三乙酸甘油酯試樣，置于微波消解罐中。通過(guò)加酸口向微波消 解罐中依次加入5mL硝酸、lmL鹽酸和lmL氫氟酸，密封后裝入微波消解箱，通過(guò)加壓裝置和 加氣孔輸入3_4atm的氬氣進(jìn)入微波消解罐，然后按下面程序進(jìn)行分級(jí)加熱，進(jìn)行微波消解： 從室溫經(jīng)4-6分鐘升溫至95-105°C，保溫4-6分鐘;接著，在4-6分鐘升溫至125-135°C， 保溫4-6分鐘；然后，在4-6分鐘升溫至155_165°C，保溫4-6分鐘；最后，在4-6分鐘升溫至 180-200°C，保溫 20-30分鐘。
[0011] 消解完畢，通過(guò)調(diào)溫裝置將微波消解儀中的微波消解罐降至40°c以下，再次調(diào)溫 至120-130°c下加熱，加熱趕酸至約0.5mL。冷卻至室溫后，將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶 中，用1%硝酸沖洗消解罐3~4次，清洗液同樣轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，然后用1%硝酸定容，搖 勾后待測(cè)。
[0012] 3)采用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定時(shí)操作條件的設(shè)定，如表1所示： 其中，砷或鉛的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和消解定容后的試樣液，均分別先采用升溫時(shí)長(zhǎng)5s至110 °C的溫度保溫30s的一次干燥過(guò)程，接著采用升溫時(shí)長(zhǎng)15s至130°C的溫度保溫30s的二次干 燥過(guò)程； 然后，砷的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和消解定容后的試樣液，分別采用升溫時(shí)長(zhǎng)10s至1450°c的溫 度保溫20s的灰化過(guò)程;再分別采用2250°C的溫度保溫5s的原子化過(guò)程。
[0013] 鉛的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和消解定容后的試樣液，分別采用升溫時(shí)長(zhǎng)10s至1000°C的溫 度保溫20s的灰化過(guò)程;再分別采用1950°C的溫度保溫5s的原子化過(guò)程。
[0014] 最后，它們的凈化溫度均為2450°C保持3s時(shí)長(zhǎng)。
[0015] 4)采用石墨爐原子吸收光譜儀分別測(cè)定試樣中砷、鉛含量和計(jì)算： 4.1)試樣中砷含量的測(cè)定和計(jì)算 吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和消解定容后的試樣液各20yL注入石墨爐，優(yōu)選與硝酸鈀溶液5μ L和硝酸鎂溶液3yL(作為基體改進(jìn)劑，測(cè)試砷數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確)一起注入石墨爐，測(cè)得砷的吸光 度值，代入砷的一元線性回歸方程，求得試樣液中的砷含量。
[0016] 4.2)試樣中鉛含量的測(cè)定和計(jì)算 吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和消解定容后的試樣液各20yL注入石墨爐，優(yōu)選與硝酸鈀溶液5μ L(作為基體改進(jìn)劑，測(cè)試鉛數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確)一起注入石墨爐，測(cè)得鉛的吸光度值，代入鉛的一 元線性回歸方程，求得試樣液中的鉛含量。
[0017]其中，一元線性回歸方程： ，式中： 1000 X；? X--試樣中砷、鉛的含量(mg/kg); C一一測(cè)定樣液中砷、鉛的濃度(yg/L); c〇--砷或鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中砷或鉛的濃度(yg/L); V一一試樣消化液的總體積(mL); m--試樣質(zhì)量(g) 〇
[0018]取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為最終測(cè)試結(jié)果，精確至0. lmg/kg。
[0019] 有益效果： 目前煙草行業(yè)對(duì)原材料衛(wèi)生指標(biāo)的要求不斷提高，檢測(cè)工作量大，原子吸收光譜儀測(cè) 定三乙酸甘油酯中鉛、砷的方法，能快速、準(zhǔn)確地測(cè)量三乙酸甘油酯中的鉛、砷的含量。
[0020] 經(jīng)過(guò)消解處理試樣，使得砷和鉛充分溶解或化學(xué)反應(yīng)成離子，測(cè)量結(jié)果誤差小，而 且這兩種成分采用共性的工藝處理后有分別采用各自的后續(xù)處理工藝參數(shù)，每種成分測(cè)試 準(zhǔn)確的同時(shí)，減少測(cè)試的工作量，使得操作簡(jiǎn)便，