測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的消解設備的制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的消解設備，具有微波消解罐、微波消解箱、加壓裝置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、側(cè)上部具有加氣孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加熱降溫功能的調(diào)溫裝置，加壓裝置通過加氣管聯(lián)通加氣孔給微波消解罐中添加壓縮氬氣。該消解設備操作簡便、安全、耐腐蝕性高、壽命長久。
【專利說明】
測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的消解設備
技術領域
[0001]本實用新型涉及一種三乙酸甘油酯中微量金屬元素的測定所用的試樣處理設備。
【背景技術】
[0002]目前國內(nèi)外煙草行業(yè)普遍將三乙酸甘油酯作為濾棒中的增塑劑，其質(zhì)量對卷煙產(chǎn)品安全及吸味有著顯著的影響，煙草行業(yè)制定了《煙用三乙酸甘油酯》產(chǎn)品標準(YC 144)，對三乙酸甘油酯中鉛、砷的測定方法均做出了規(guī)定，分別是“GB/T 5009.75食品添加劑中鉛的測定”和“GB/T 5009.76食品添加劑中砷的測定”。
[0003]在日常檢測三乙酸甘油酯鉛、砷工作中發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)的檢測方法，需要使用種類繁多的試劑，有的是劇毒品(氰化鉀)，并且操作步驟繁瑣，檢測工作效率不高。
[0004]專利申請?zhí)枮?01310331837X的發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術，涉及原子熒光光譜法測定含鉭高溫合金中碲的分析方法。本發(fā)明采用標準加入法即稱取含鉭高溫合金試料若干份加入鹽酸、硝酸，在電熱板上微熱至試料完全溶解;加入檸檬酸溶液，加熱煮沸;將溶液移入50mL容量瓶中，依次加入碲標準溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。本發(fā)明用標準加入及加入檸檬酸溶液的方法，消除了基體元素鎳及共存元素鉭、鈷對碲的干擾。該方法不能直接用于測量微量元素鉛和砷。
[0005]專利申請?zhí)枮?01310113751X的發(fā)明公開了一種三乙酸甘油酯中鉛含量的測定方法，其特征在于:在前處理階段用無水乙醇稀釋樣品，采用標準加入法，并在原子吸收光譜儀升溫程序的干燥和灰化程序中間加入空氣氧化程序，實現(xiàn)樣品直接進樣測定，可快速、準確檢測出三乙酸甘油酯中鉛的含量。與傳統(tǒng)的電熱板消化和微波消解前處理比較，直接進樣待測元素損失少，易于操作，且實驗過程不使用有毒有害化學品，對操作人員危害小。該發(fā)明對相關的工藝過程和工藝參數(shù)未有充分公開，不易參照實施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]實用新型目的:提供一種采用石墨爐原子吸收光譜法，準確、方便、快捷地測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷含量的消解設備。
[0007]技術方案:
[0008]本實用新型提供的石墨爐原子吸收光譜法測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷含量的測定發(fā)方法，包括如下工藝步驟:
[0009]I)砷、鉛標準工作溶液的配制:
[0010]先配置濃度1000.0mg/L的砷、鉛儲備液。準確移取儲備液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，逐級稀釋到:砷使用液的濃度50yg/L，鉛使用液的濃度100yg/L。
[0011 ]分別移取不同體積的砷使用液、鉛使用液于不同的50 mL容量瓶中，分別用1%硝酸定容，分別得到不同濃度的砷、鉛標準工作溶液。分別配制的多個砷、鉛標準工作溶液，其濃度范圍應覆蓋預計在試樣中檢測到的砷、鉛元素的含量。
[0012]2)采用微波消解儀的消解設備進行樣品處理:
[0013]所述的微波消解儀的消解設備具有微波消解罐(聚四氟乙烯制成，耐腐蝕性高、使用壽命長久)、微波消解箱、加壓裝置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、側(cè)上部具有加氣孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加熱降溫功能的調(diào)溫裝置，加壓裝置通過加氣管聯(lián)通加氣孔給微波消解罐中添加壓縮氬氣。
[0014]分別準確稱取1.0g三乙酸甘油酯試樣，置于微波消解罐中。通過加酸口向微波消解罐中依次加入5mL硝酸、ImL鹽酸和ImL氫氟酸，密封后裝入微波消解箱，通過加壓裝置和加氣孔輸入3_4atm的氬氣進入微波消解罐，然后按下面程序進行分級加熱，進行微波消解:
[0015]從室溫經(jīng)4-6分鐘升溫至95-105°C，保溫4-6分鐘;接著，在4-6分鐘升溫至125-1350C，保溫4-6分鐘;然后，在4-6分鐘升溫至155-165°C，保溫4_6分鐘;最后，在4_6分鐘升溫至180-200 0C，保溫20-30分鐘。
[0016]消解完畢，通過調(diào)溫裝置將微波消解儀中的微波消解罐降至40°C以下，再次調(diào)溫至120-130°C下加熱，加熱趕酸至約0.5mL。冷卻至室溫后，將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用1%硝酸沖洗消解罐3?4次，清洗液同樣轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，然后用1%硝酸定容，搖勾后待測。
[0017]3)石墨爐原子吸收光譜儀測定時操作條件的設定；
[0018]4)石墨爐原子吸收光譜儀對試樣中砷、鉛含量的分別測定和計算。
[0019]有益效果:
[0020]目前煙草行業(yè)對原材料衛(wèi)生指標的要求不斷提高，檢測工作量大，原子吸收光譜儀測定三乙酸甘油酯中鉛、砷的方法，能快速、準確地測量三乙酸甘油酯中的鉛、砷的含量。操作簡便，操作人員比較安全。該消解設備的耐腐蝕性高、使用壽命長久。
【附圖說明】
[0021 ]圖1是本實用新型的微波消解儀的一種結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖中，1-微波消解箱、2-調(diào)溫裝置、3-微波消解罐、4-加酸口、5-加氣孔，6-加氣管、7-加壓裝置。
【具體實施方式】
[0023]如圖1所示的測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的方法中采用的消解設備，具有聚四氟乙烯制成的微波消解罐3、316不銹鋼制成的微波消解箱1、加壓裝置7，微波消解罐3置于微波消解箱I中，微波消解罐3上部具有加酸口4、側(cè)上部具有加氣孔5，微波消解箱I的箱壁和箱底具有加熱降溫功能的調(diào)溫裝置2，加壓裝置7通過加氣管6聯(lián)通加氣孔5給微波消解罐3中添加3-4atm的壓縮氬氣。
【主權項】
1.一種測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的消解設備，其特征在于:具有微波消解罐、微波消解箱、加壓裝置，微波消解罐置于微波消解箱中，微波消解罐上部具有加酸口、側(cè)上部具有加氣孔，微波消解箱的箱壁和箱底具有加熱降溫功能的調(diào)溫裝置，加壓裝置通過加氣管聯(lián)通加氣孔給微波消解罐中添加壓縮氬氣。2.如權利要求1所述的測定三乙酸甘油酯中的鉛、砷的消解設備，其特征在于:微波消解罐采用聚四氟乙烯制成。
【文檔編號】G01N21/31GK205538657SQ201620063552
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年1月23日
【發(fā)明人】朱鮮艷, 盛培秀, 徐興華
【申請人】南通煙濾嘴有限責任公司