專利名稱：一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)icp-ms測(cè)定粉類化妝品中銻的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種化妝品中銻含量的檢測(cè)方法，尤其是涉及一種采用微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定粉類化妝品中銻含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
隨著消費(fèi)水平的升級(jí)，我國化妝品產(chǎn)業(yè)保持年均15%以上的高速增長，已成為亞洲第二、世界第七的化妝品產(chǎn)銷大國，化妝品安全問題也越來越引起全球性的重視。近年來，隨著新合成和新發(fā)現(xiàn)的化學(xué)物質(zhì)不斷涌現(xiàn)，禁限用物質(zhì)品種的增長速度非常快；但是準(zhǔn)確定量檢測(cè)方法的增長卻不能適應(yīng)禁限用物質(zhì)的增長速度，特別是對(duì)于從原料中帶來的禁限用物質(zhì)的含量尚不能給以限定。國內(nèi)外在化妝品生產(chǎn)中對(duì)禁限用物質(zhì)的使用以及由此帶來的健康和環(huán)境影響，已經(jīng)成為關(guān)系人民健康、社會(huì)穩(wěn)定甚至影響國際貿(mào)易關(guān)系的重要問題。我國對(duì)化妝品標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的儲(chǔ)備，目前只限于《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》和國標(biāo)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的不到五、六十種，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足化妝品進(jìn)出口和國內(nèi)生產(chǎn)銷售安全把關(guān)的需要， 更不能滿足開發(fā)新產(chǎn)品同國際化妝品產(chǎn)業(yè)接軌的需求。金屬元素銻主要來自于自然界的輝銻礦。公元前5000年，黑銻粉被埃及人用來描眉和染眉。在我國古代，銻的化合物也被用作化妝品和顏料。但是古代人們?nèi)狈茖W(xué)知識(shí)，殊不知長期接觸銻會(huì)引起肝、腎損害，可導(dǎo)致出現(xiàn)血壓變化、心律異常及皮膚損害，引起皮膚干燥、皸裂，對(duì)眼睛和皮膚有刺激性，出現(xiàn)皮炎或濕疹。如果不小心攝入后會(huì)引起胃腸道刺激、惡心、嘔吐、口腔和咽喉燒傷及中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制。隨著工業(yè)自動(dòng)化的發(fā)展，銻的年用量也急劇增加，對(duì)生物環(huán)境的污染也日益引起世界的廣泛關(guān)注。在我國的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007版及歐盟化妝品指令(76/768/EEC)中都明確規(guī)定銻為禁用物質(zhì)。經(jīng)查詢，目前有關(guān)銻檢測(cè)的研究較少，國內(nèi)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)尚無化妝品中銻的檢測(cè)方法。 國內(nèi)發(fā)表的文獻(xiàn)甚少，主要分光光度法、氫化物原子熒光法、石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法這幾種。分光光度法操作處理步驟繁瑣、靈敏度低、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性相對(duì)較差。目前最多應(yīng)用于銻檢測(cè)的方法是氫化物原子熒光法，此法操作步驟繁瑣，對(duì)載流酸度，還原劑和氫化反應(yīng)條件要求較高。石墨爐原子吸收法基體干擾十分嚴(yán)重，需要加入相關(guān)基體改進(jìn)劑，否則樣品經(jīng)消化后測(cè)定無信號(hào)值，并且復(fù)雜基體對(duì)石墨管損傷極大，靈敏度不高，重現(xiàn)性不好。也有少量文獻(xiàn)報(bào)道用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測(cè)，此法具有精密度高、基體效應(yīng)小、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但與電感耦合等離子體質(zhì)譜法相比，靈敏度及檢出限相對(duì)較差。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、精密度高的特點(diǎn)，能適應(yīng)復(fù)雜基體中痕量或超痕量元素的測(cè)定。粉類化妝品基體組成比較復(fù)雜， 其包括滑石粉、高嶺土等，前處理一般采用濕法消解或者微波消解，前處理若不加入氫氟酸消解，則消解液中還存在一定量的沉積物，特別是基質(zhì)中的二氧化硅等易吸附銻，對(duì)檢測(cè)干擾嚴(yán)重。加入氫氟酸等混合酸微波消解樣品，消解液澄清透亮，檢測(cè)結(jié)果回收率高。但是氫氟酸會(huì)腐蝕玻璃儀器配件，為了減少氫氟酸對(duì)儀器的損害，本方法采用了耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。目前，沒有查詢到有有關(guān)微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS檢測(cè)技術(shù)測(cè)定化妝品中銻含量的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種采用微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS檢測(cè)技術(shù)測(cè)定粉類化妝品中銻含量的測(cè)定方法。該方法具有專屬性強(qiáng)、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案
一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS測(cè)定粉類化妝品中銻的方法，該方法包括以下的步驟
1)稱取約0.5 1.0g試樣，精確至O.OOlg，混勻，置于微波消解內(nèi)罐中；
2)在步驟1)所述化妝品樣品中加入5.OmL硝酸，2. OmL重量百分比濃度為30%的過氧化氫，2. OmL氫氟酸，使樣品充分浸沒，置微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，微波消解系統(tǒng)消解程序如下
步驟①功率為1600W，升溫時(shí)間5min，溫度至120°C，保持時(shí)間5min ； 步驟②功率為1600W，升溫時(shí)間5min，溫度至180°C，保持時(shí)間IOmin ； 步驟③功率為1600W，升溫時(shí)間9min，溫度至200°C，保持時(shí)間20min ；
3)待消解罐冷卻后，用水少量多次將溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；
4)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液使用ΙΟΟΟμg/mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用體積百分比濃度為1%的硝酸逐級(jí)稀釋成濃度為0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,50.0 μ g/L的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液；
5)繪制校準(zhǔn)曲線于設(shè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件下，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品引入儀器，并用銠標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在線內(nèi)標(biāo)加入，內(nèi)標(biāo)校正定量分析方法測(cè)定銻元素的離子豐度，內(nèi)標(biāo)銠使用濃度為10 μ g/L ；以銻元素的濃度為橫坐標(biāo)，以銻元素的離子豐度為縱坐標(biāo)，儀器計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制銻元素校準(zhǔn)曲線；
所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件如下
等離子流18L/min，
輔助氣體流量1.8L/min，
冷卻氣體流量0. 14L/min,
霧化氣流量0. 90L/min,
采樣深度7. 0mm,
等離子體RF功率1.40kw，
進(jìn)樣穩(wěn)定時(shí)間35s，
泵速:4rpm,
掃描模式跳峰掃描模式， 掃描次數(shù)單點(diǎn)30次， 重復(fù)次數(shù)5， 停留時(shí)間:10ms,
待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素同位素=121SbZc^h,耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)耐HF霧化器、霧化室、中心管為鉬金材質(zhì)的炬管、鉬金采樣錐以及截取錐；
6)按步驟5)方法測(cè)定步驟3)樣品溶液中銻元素和內(nèi)標(biāo)銠元素的離子豐度，根據(jù)實(shí)測(cè)銠內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值與預(yù)期內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值來校正銻元素的響應(yīng)值，使用所得的校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到化妝品樣品中的銻元素含量；結(jié)果計(jì)算
化妝品中銻的含量以式表
示，按下式計(jì)算
權(quán)利要求
1. 一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS測(cè)定粉類化妝品中銻的方法，其特征在于該方法包括以下的步驟1)稱取約0.5g試樣，精確至O.OOlg，混勻，置于微波消解內(nèi)罐中；2)在步驟1)所述化妝品樣品中加入5.OmL硝酸，2. OmL重量百分比濃度為30%的過氧化氫，2. OmL氫氟酸，使樣品充分浸沒，置微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，微波消解系統(tǒng)消解程序如下步驟①功率為1600W，升溫時(shí)間5min，溫度至120°C，保持時(shí)間5min ； 步驟②功率為1600W，升溫時(shí)間5min，溫度至180°C，保持時(shí)間IOmin ； 步驟③功率為1600W，升溫時(shí)間9min，溫度至200°C，保持時(shí)間20min ；3)待消解罐冷卻后，用水少量多次將溶液洗入25mL塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻；4)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液使用1000μ g/mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用體積百分比濃度為1%的硝酸逐級(jí)稀釋成濃度為0. 5,1. 0,5. 0,10. 0,50.0μ g/L的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液；5)繪制校準(zhǔn)曲線于設(shè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件下，采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品引入儀器，并用銠標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在線內(nèi)標(biāo)加入，內(nèi)標(biāo)校正定量分析方法測(cè)定銻元素的離子豐度，銠內(nèi)標(biāo)使用液濃度為10 μ g/L;以銻元素的濃度為橫坐標(biāo)，以銻元素的離子豐度為縱坐標(biāo)，儀器計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制銻元素校準(zhǔn)曲線；所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件如下等離子流18L/min，輔助氣體流量1.8L/min，冷卻氣體流量0. 14L/min,霧化氣流量0. 90L/min,采樣深度7. 0mm,等離子體RF功率1.40kw，進(jìn)樣穩(wěn)定時(shí)間3 ，泵速:4rpm,掃描模式跳峰掃描模式， 掃描次數(shù)單點(diǎn)30次， 重復(fù)次數(shù)5， 停留時(shí)間:10ms,待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素同位素=121SbZc^h,耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)耐HF霧化器、霧化室、中心管為鉬金材質(zhì)的炬管、鉬金采樣錐以及截取錐；6)按步驟5)方法測(cè)定步驟3)樣品溶液中銻元素和內(nèi)標(biāo)銠元素的離子豐度，根根據(jù)實(shí)測(cè)銠內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值與預(yù)期內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值來校正銻元素的響應(yīng)值， 使用所得的校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到化妝品樣品中的銻元素含量；化妝品中銻的含量以式表示，按下式計(jì)算 . χ 1000
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS測(cè)定粉類化妝品中銻的方法，其特征在于所述步驟4)中制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的具體步驟準(zhǔn)確吸取0. ImL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用1%體積百分比濃度硝酸溶液定容至IOOmL,配制成銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1μ g/mL ； 分別吸取銻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0. 025mL，0. 050mL，0. 25mL，0. 50mL，2. 5mL,用1%體積百分比濃度硝酸溶液定容至50mL容量瓶，混勻，容量瓶中溶液濃度相當(dāng)于每升0. 5,1. 0,5. 0,10. 0、 50. Oyg標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種化妝品中銻含量的檢測(cè)方法，尤其是涉及一種微波消解-耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS測(cè)定粉類化妝品中銻的方法。該方法將化妝品樣品經(jīng)硝酸、過氧化氫和氫氟酸微波消解后，有機(jī)物被分解，將樣品溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀霧化器，被氬氣載入高溫高頻等離子體，發(fā)生電離，產(chǎn)生離子，離子聚焦后進(jìn)入質(zhì)譜儀，檢測(cè)樣品溶液中銻元素和在線內(nèi)標(biāo)銠元素的特征離子豐度，銻元素的特征離子豐度與銻元素的含量成正比，根據(jù)實(shí)測(cè)銠內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值與預(yù)期內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值來校正銻元素的響應(yīng)值，采用內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量測(cè)定，計(jì)算出化妝品中銻元素的含量，再通過換算系數(shù)得到銻的含量。本發(fā)明的方法具有專屬性強(qiáng)、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/64GK102507721SQ20111038321
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者吳艷燕, 戴騏, 林曉娜, 樓士銘, 陳俊曉, 陳笑梅 申請(qǐng)人:浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心