銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜、制備方法及其應用
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應用于薄膜電致發(fā)光顯示器的銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，仍未見報道。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發(fā)光器件的銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜、其制備方法該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，其化學式為CuTihS3:xEu3+,其中，
0.01彡X彡0.08, CuTihS3是基質(zhì),銪元素是激活元素。
[0005]所述銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006]一種銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0008]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)CuIVxS3:xEu3+各元素的化學計量比將(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦Ti4 (OCH3)16和Eu (TMHD) 3通入反應室內(nèi)，及
[0009]然后通入硫化氫氣體，進行化學氣相沉積得到銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜其化學式為CuTihS3:XEu3+的銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜,其中CuTihS3是基質(zhì),銪元素是激活元素，0.01 < X < 0.08。
[0010]所述(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦和 Eu(TMHD)3 摩爾比為 1: (0.99 ?0.92):(0.01 ?
0.08)；
[0011]所述C5H5) 2Cu、四異丙醇鈦和Eu (TMHD) 3摩爾比為1:0.95:0.05，
[0012]所述IS氣氣流量為5?15sccm,硫化氫氣體氣流量為10?200sccm。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的化學式為CuTU3:xEu3+，其中，0.01 ^ 0.08，CuTU3是基質(zhì)，銪元素是激活元素。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；
[0016]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的化學式為CuTU3:xEu3+，其中，0.0l ^ X ^ 0.08，CuTi1^xS3是基質(zhì)，銪元素是激活元素；
[0017]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0018]所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0019]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0020]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)CuIVxS3:xEu3+各元素的化學計量比將(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦Ti4 (OCH3)16和Eu(TMHD)3通入反應室內(nèi)，其中，氬氣氣流量為5?15sccm，及
[0021]然后通入硫化氫氣體，流量為10?200sCCm ;進行化學氣相沉積得到發(fā)光層化學式為CuTVxS3:xEu3+，其中，0.01彡X彡0.08，CuTi1^xS3是基質(zhì)，銪元素是激活元素。
[0022]上述銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜(CuTihS3:XEu3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在610nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【附圖說明】】
[0023]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為實施例1制備的銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0025]圖3為實施例1制備的銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0026]圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。
【【具體實施方式】】
[0027]下面結(jié)合附圖和具體實施例對銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法作進一步闡明。
[0028]一實施方式的銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，其化學式為CuTihS3:xEu3+,其中0.01彡X彡0.08, CuTihS3是基質(zhì),銪元素是激活元素。
[0029]優(yōu)選的，銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm, x為0.05。
[0030]該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜中CuTihS3是基質(zhì),銪元素是激活元素。該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在610nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0031]上述銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0032]步驟S11、將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0033]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應室；
[0034]優(yōu)選的，反應室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0035]步驟S12、將襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。
[0036]步驟S13、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)CuIVxS3:xEu3+各元素的化學計量比將(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦Ti4 (OCH3) 16和Eu (TMHD) 3通入反應室內(nèi)；
[0037]所述(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦和 Eu(TMHD)3 摩爾比為 1: (0.99 ?0.92):(0.01 ?0.08)；
[0038]所述C5H5) 2Cu、四異丙醇鈦和Eu(TMHD)3摩爾比為1:0.95:0.05，
[0039]在優(yōu)選實施例中，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0040]所述気氣氣流量為1sccm ；
[0041]步驟S14、然后通入硫化氫氣體，進行化學氣相沉積得到銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜其化學式為CuTi^S3:xEu3+，其中0.01彡X彡0.08，CuTi^S3是基質(zhì)，銪元素是激活元素。
[0042]所述硫化氫氣體氣流量為10?200sccm，x為0.02。
[0043]所述硫化氫氣體氣流量為120sccm。
[0044]步驟S15、沉積完畢后停止通入(C5H5) 2Cu、四異丙醇鈦和Eu (TMHD) 3及氬氣，繼續(xù)通入硫化氫氣體使銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的溫度降至80°C?150°C。
[0045]本實施方式中，優(yōu)選的，使銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的溫度降至100°C。
[0046]可以理解，步驟S12和步驟S15可以省略。
[0047]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0048]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的化學式為CuTihS3:xEu3+,其中0.01彡X彡0.08, CuTU3是基質(zhì),銪元素是激活元素。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0049]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0050]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0051]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)?？梢岳斫?，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0052]步驟S22、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜，該銪摻雜硫代鈦酸銅發(fā)光薄膜的化學式為CuTihS3:XEu3+，其中0.01 < X < 0.08，CuTihS3是基質(zhì),銪元素是激活元素。
[0053]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0054]首先，將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa,
[0055]再則、將襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。也可以無需此步驟。
[0056]其次，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)CuTihS3:xEu3+各元素的化學計量比將(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦Ti4 (OCH3) 16和Eu (TMHD) 3通入反應室內(nèi)；
[0057]所述(C5H5)2Ciu四異丙醇鈦和 Eu(TMHD)3 摩爾比為 1: (0.99 ?0.92):(0.01 ?0.08)；
[0058]所述C5H5) 2Cu、四異丙醇鈦和Eu(TMHD)3摩爾比為1:0.95:0.05，
[0059]所述襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為5 ?15sccm ；
[0060]所述気氣氣流量為1sccm ；
[0061]然后通入硫化氫氣體，進行化學氣相沉積薄膜在所述陽極上形