釹鈥共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及有機發(fā)光二極管。
【背景技術(shù)】
[0002]有機發(fā)光二極管(OLED)由于組件結(jié)構(gòu)簡單、生產(chǎn)成本便宜、自發(fā)光、反應(yīng)時間短、可彎曲等特性，而得到了極廣泛的應(yīng)用。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍光發(fā)射的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種可由長波輻射激發(fā)出藍光的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料、制備方法及使用該釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
[0005]一種釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)通式為ZrF4:xHo3+, yNd3+，其中，X 為 0.005 ?0.05，y 為 0.002 ?0.03。
[0006]所述X 為 0.03，y 為 0.01。
[0007]一種釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一、根據(jù)ZrF4:xHo3+, yNd3+各元素的化學(xué)計量比稱取ZrF4, HoF3和NdF3粉體，其中，X 為 0.005 ?0.05，y 為 0.002 ?0.03 ;
[0009]步驟二、將所述步驟一中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體；
[0010]步驟三、將所述前驅(qū)體在800°C?1000°C下灼燒0.5小時?5小時，
[0011 ] 步驟四、將所述步驟三中處理后的前軀體冷卻到100 V?300 V，再保溫0.5小時?3小時，冷卻到室溫，得到化學(xué)通式為ZrF4:xHo3+, yNd3+的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0012]所述ZrF4, HoF3和NdF3粉體各組分摩爾比為(92?99.3): (0.5?5): (0.2?3)。
[0013]所述ZrF4, HoF3和NdF3粉體各組分摩爾比為96:3:1。
[0014]所述步驟二中所述混合是將所述粉體在剛玉缽中研磨20分鐘?60分鐘。
[0015]所述步驟三中將所述前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時。
[0016]所述步驟四中的冷卻溫度為250°C，保溫時間為2小時。
[0017]—種有機發(fā)光二極管,該有機發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、陽極及透明封裝層，所述透明封裝層中分散有釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，所述釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為ZrF4:xHo3+, yNd3+，其中，x為0.005 ?0.05，y 為 0.002 ?0.03。
[0018]所述X 為 0.03，y 為 0.01。
[0019]上述釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低，同時反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為586nm，在469nm波長區(qū)由Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍光發(fā)光材料。
【附圖說明】
[0020]圖1為一實施方式的有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖2為實施例1制備的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光譜圖。
[0022]圖3為實施例1制備的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的拉曼光譜。
[0023]圖4為實施例1制備的透明封裝層中摻雜有釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料形成發(fā)白光的有機發(fā)光二極管的光譜圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實施例對釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法進一步闡明。
[0025]一實施方式的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為ZrF4:xHo3+,yNd3+，其中 X 為 0.005 ?0.05，y 為 0.002 ?0.03。
[0026]優(yōu)選的，X為 0.03，y 為 0.01。
[0027]該釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為586nm，當(dāng)材料受到長波長(如586nm)的輻射的時候，Nd3+離子就處于了 2P3/2激發(fā)態(tài)，然后向4115/2躍遷，就發(fā)出469nm的藍光,可以作為藍光發(fā)光材料。
[0028]上述釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟SI 1、根據(jù)ZrF4:xHo3+, yNd3+各元素的化學(xué)計量比稱取ZrF4, HoF3和NdF3粉體，其中，X 為 0.005 ?0.05，y 為 0.002 ?0.03。
[0030]該步驟中，所述ZrF4, HoF3和NdF3粉體各組分摩爾比為(92?99.3): (0.5?5):(0.2 ?3)。
[0031 ] 該步驟中，優(yōu)選的ZrF4, HoF3和NdF33粉體各組分摩爾比為96:3:1。
[0032]步驟S13、將步驟Sll中稱取的粉體混合均勻得到前驅(qū)體。
[0033]該步驟中，將粉體在剛玉缽中研磨20分鐘?60分鐘得到混合均勻的前驅(qū)體，優(yōu)選的研磨40分鐘。
[0034]步驟S15、將前驅(qū)體在800°C?1000°C下灼燒0.5小時?5小時，
[0035]優(yōu)選的，前驅(qū)體在950°C下灼燒3小時。
[0036]步驟S17、將步驟S15中處理后的前軀體之后冷卻到100°C?500°C，再保溫0.5小時?3小時，冷卻到室溫，得到化學(xué)通式為ZrF4:xHo3+，yNd3+，其中，X為0.005?0.05，y為0.002 ?0.03。
[0037]優(yōu)選的，將步驟S15中處理后的前軀體冷卻到250°C，再保溫2小時。
[0038]上述釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法較為簡單，成本較低，同時反應(yīng)過程中無三廢產(chǎn)生，較為環(huán)保；制備的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜中，釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的激發(fā)波長為586nm，在469nm波長區(qū)由Nd3+離子2P3/2 — 4I1572的躍遷輻射形成發(fā)光峰，可以作為藍光發(fā)光材料。
[0039]請參閱圖1，一實施方式的有機發(fā)光二極管100，該有機發(fā)光二極管100包括依次層疊的基板1、陰極2、有機發(fā)光層3、透明陽極4以及透明封裝層5。透明封裝層5中分散有釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為ZrF4:xHo3+, yNd3+，其中x為0.005?0.05，y為0.002 ~ 0.03,該器件中的有機發(fā)光層3發(fā)出紅綠光，部分紅綠光激發(fā)透明封裝層5中分散有釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6發(fā)出藍色光，最后紅綠藍三色就混成白光。
[0040]下面為具體實施例。
[0041]實施例1
[0042]選用純度為99.99%的粉體，將ZrF4, HoF3和NdF3粉體各組分按摩爾數(shù)分別為0.96mmol, 0.03mmol和0.0lmmol在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合,然后在馬弗爐中950°C下灼燒3小時，然后冷卻到200°C保溫2小時，再隨爐冷卻到室溫取出，得到塊體材料，粉碎后可得到化學(xué)通式為ZrF4:0.03Ho3+,0.0lNd3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0043]有機發(fā)光二極管制備的過程
[0044]依次層疊的基板I使用鈉鈣玻璃、陰極2使用金屬Ag層、有機發(fā)光層3使用Ir (piq) 2 (acac)中文名叫二(1_苯基-異喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III)、透明陽極4使用氧化銦錫ΙΤ0，以及透明封裝層5聚四氟乙烯。透明封裝層5中分散有釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料6，釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的化學(xué)式為ZrF4:0.03Ho3+，0.0 INcT。
[0045]請參閱圖2，圖2所示為得到的釹欽共摻雜氟化鋯玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜