br>[0047] 母粒按以下步驟進行制備： 1、稀土配合物的制備 (1)將2kg殼多糖溶于60L乙酸溶液中，攪拌均勻后，加入80L甲醇，溶液不再黏稠，加入 乙酸酐1L，于溫度30°C下反應lh后，將反應所得的黏稠液體加入到150L乙醇中，有沉淀生 成，濾出固體，用無水乙醇洗滌3次，再用乙酸溶液溶解后，濾去不溶物，得到乙?；瘹ざ嗵?溶液。
[0048] (2)按照鑭、釔、釤、鈰離子的摩爾比為3.05 :0.55:1.15:0.95分別稱取總量2kg的 硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釤、硝酸鈰，溶于10L蒸餾水，把稀土硝酸鹽水溶液緩慢滴加至乙酰化 殼多糖溶液，控制轉(zhuǎn)速l〇〇〇r/min，溫度25°C，反應6小時，將溶液pH調(diào)節(jié)至7.0，產(chǎn)物以絮狀 沉淀形式析出，濾得沉淀物后，用蒸餾水洗滌去除未反應的金屬離子，在真空干燥箱中干 燥，研磨，得到淺黃色粉末，即為稀土配合物。
[0049] 2、母粒的制備 (1)將2.5kg稀土配合物、0.35kg娃藻土，復配后置于攪拌機中，加入0.12kg油酸酰胺， 在轉(zhuǎn)速250r/min，溫度為102±1°C條件下進行包覆分散15min后成原料I; (2) 將1.2kg電氣石粉置于高速捏合機中，在轉(zhuǎn)速為500r/min，溫度為105±1°C條件下 捏合lOmin后，置于高速捏合機中捏合lOmin后，加入0.1 lkg硬脂酸鈉，界面改性20min后成 原料II; (3) 將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料，再加入5.82kg線型低密度聚乙烯混 合lOmin得到混合物料； (4) 將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，控制 擠出機料筒溫度區(qū) 135°C、II區(qū) 150°C、III區(qū) 155°C、IV 區(qū) 160°C、V區(qū) 155°C、模頭 155°C，擠 出切粒即為母粒。
[0050] 實施例6 母粒的組分由線型低密度聚乙稀6.08kg，電氣石粉1.2kg，稀土配合物2.2kg，娃藻土 0.3kg，油酸酰胺0.11kg，硬脂酸鈉0.11kg組成。
[00511 母粒按以下步驟進行制備： 1、稀土配合物的制備 (1)將2kg殼多糖溶于60L乙酸溶液中，攪拌均勻后，加入80L甲醇，溶液不再黏稠，加入 乙酸酐1L，于溫度30°C下反應lh后，將反應所得的黏稠液體加入到150L乙醇中，有沉淀生 成，濾出固體，用無水乙醇洗滌3次，再用乙酸溶液溶解后，濾去不溶物，得到乙?；瘹ざ嗵?溶液。
[0052] (2)按照鑭、釔、釤、鈰離子的摩爾比為3.05 :0.55:1.15:0.95分別稱取總量2kg的 硝酸鑭、硝酸釔、硝酸釤、硝酸鈰，溶于10L蒸餾水，把稀土硝酸鹽水溶液緩慢滴加至乙?；?殼多糖溶液，控制轉(zhuǎn)速l〇〇〇r/min，溫度25°C，反應6小時，將溶液pH調(diào)節(jié)至7.0，產(chǎn)物以絮狀 沉淀形式析出，濾得沉淀物后，用蒸餾水洗滌去除未反應的金屬離子，在真空干燥箱中干 燥，研磨，得到淺黃色粉末，即為稀土配合物。
[0053] 2、母粒的制備 (1) 將2.2kg稀土配合物、0.30kg硅藻土，復配后置于攪拌機中，加入0.1 lkg油酸酰胺， 在轉(zhuǎn)速250r/min，溫度為102±1°C條件下進行包覆分散15min后成原料I; (2) 將1.2kg電氣石粉置于高速捏合機中，在轉(zhuǎn)速為500r/min，溫度為105±1°C條件下 捏合lOmin后，置于高速捏合機中捏合lOmin后，加入0.1 lkg硬脂酸鈉，界面改性20min后成 原料II; (3) 將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料，再加入6.08kg線型低密度聚乙烯混 合lOmin得到混合物料； (4) 將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，將混合后的物料置于雙螺桿擠出機中，控制 擠出機料筒溫度區(qū) 130°C、II區(qū) 145°C、III區(qū) 155°C、IV 區(qū) 160°C、V區(qū) 160°C、模頭 155°C，擠 出切粒即為母粒。
【主權(quán)項】
1. 一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是： 稀土配合物的制備： (1) 將2重量份的植物多糖溶于60重量份的乙酸溶液中，攪拌均勻后，加入80重量份的 甲醇，溶液不再黏稠，加入1重量份的乙酸酐，于溫度30°C下反應1 h后，將反應所得的黏稠 液體加入到150重量份的乙醇中，沉淀生成后過濾沉淀物，用無水乙醇洗滌3次，再用乙酸溶 液溶解后，濾去不溶物，得到乙?；参锒嗵侨芤?； (2) 按照鑭、釔、釹、鈰離子的摩爾比為3.00~3.05 :0.40~0.45 :1.15~1.25 :0.95~ 1.05，分別稱取鑭的化合物、釔的化合物、釹的化合物和鈰的化合物混合成稀土化合物，并 以1:5的重量份比加入到蒸餾水中，完全能溶解后得到稀土化合物混合水溶液;按照植物多 糖與稀土化合物等重量比，將稀土化合物混合水溶液緩慢滴加至乙?；参锒嗵侨芤褐?， 調(diào)節(jié)反應體系pH至7.0,在轉(zhuǎn)速1000r/min、溫度25~30°C條件下反應6~7小時，產(chǎn)物以沉淀 形式析出；過濾得沉淀物后，用蒸餾水洗滌去除未反應的稀土金屬離子，在真空干燥箱中干 燥，研磨，得到粉末狀的稀土配合物； 母粒的制備： (1) 將18~20重量份的稀土配合物，2~2.5重量份的硅藻土，復配后置于攪拌機中，加 入1.0~1.2重量份油酸酰胺，在轉(zhuǎn)速為250r/min、溫度為102 ± 1°C條件下進行包覆分散， 15min后得到原料I; (2) 將12~15重量份電氣石粉置于高速捏合機中，在轉(zhuǎn)速為500r/min，溫度為105±1°C 條件下捏合l〇min后，再加入0.8~1.0重量份硬脂酸鈉，進行界面改性20min后成原料II; (3) 將原料II和原料I置于混合機中混合成混合料，再加入60.3~66.2重量份的LLDPE 混合lOmin得到混合物料； (4) 將混合物料置于雙螺桿擠出機中擠出切粒即為母粒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述電氣石粉為鎂電氣石粉、黑電氣石粉、鋰電氣石粉、鈉錳電氣石粉中的一種或幾種任意 比例的混合物;所述的電氣石粉粒徑為1.3~6.5μπι。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的乙酸溶液質(zhì)量百分比濃度為2%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的植物多糖為淀粉、果糖、纖維素、殼多糖中的一種或幾種任意比例的混合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的鑭的化合物為氫氧化鑭、醋酸鑭、硝酸鑭、氯化鑭中的一種;所述的釔的化合物為氫 氧化釔、醋酸釔、硝酸釔、氯化釔中的一種;所述的釤的化合物為氫氧化釤、醋酸釤、硝酸釤、 氯化釤中的一種;本發(fā)明所述的鈰的化合物為氫氧化鈰、醋酸鈰、硝酸鈰、氯化鈰中的一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的包覆分散過程中攪拌機的轉(zhuǎn)速為250r/min，溫度為102±1°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的界面改性過程中高速捏合機的轉(zhuǎn)速為500r/min，溫度為105±1°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的物料混合過程中混合機的轉(zhuǎn)速為120r/min，溫度為108 ± 1°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法，其特征是 所述的擠出切粒過程中雙螺桿擠出機料筒溫度控制在I區(qū)130~140°C、II區(qū)145~150°C、 III 區(qū) 150 ~155°C、IV區(qū) 160 ~165°C、V區(qū) 155 ~160°C、模頭 155 ~160°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及功能性塑料薄膜母粒的制備方法，具體涉及一種含稀土配合物的荔枝保鮮膜母粒的制備方法。它是以LLDPE為載體樹脂，添加電氣石粉、稀土配合物、硅藻土、油酸酰胺、硬脂酸鈉通過包覆分散、界面改性、物料混合、擠出切粒加工而成。稀土配合物特征中鑭、釔、釤、鈰離子的摩爾比為(3.00≤w≤3.05):(0.40≤x≤0.45)：(1.15≤y≤1.25):(0.95≤z≤1.05)。將本方法制備的母粒，以6～8%的比例添加到LLDPE樹脂中，吹塑制成薄膜后，用于荔枝保鮮包裝，可抑制貯藏過程中呼吸強度和表面微生物生長，常溫條件可延長保鮮期5～7天。
【IPC分類】C08K9/10, C08K9/04, C08J3/22, C08L5/08, C08B37/08, C08K3/34, C08L23/08, C08K3/38
【公開號】CN105602090
【申請?zhí)枴緾N201610177150
【發(fā)明人】盧玉棟, 蘇梁妹, 吳長機, 余仙珠
【申請人】福建師范大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月24日