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一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物及其制備方法

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一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及過(guò)渡金屬銀的配合物,具體設(shè)及一種具有光穩(wěn)定性抗菌功效的雙化晚 哇喔嘟類配體銀金屬配合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 無(wú)機(jī)銀系抗菌劑具有抗菌活性高、使用壽命長(zhǎng)、廣譜性、不易產(chǎn)生耐藥性、無(wú)二 次污染等諸多優(yōu)點(diǎn),且其抗菌活性僅次于隸,所W銀系抗菌材料是最常見(jiàn)的無(wú)機(jī)抗菌 劑。在化學(xué)上,銀被人們稱之為"永久性殺菌劑"。近代科學(xué)研究掲示,銀離子的殺菌能 力特別強(qiáng),每升水中只含億分之二毫克銀離子即可殺死水中的大部分細(xì)菌。W上諸多 優(yōu)點(diǎn)使得銀系抗菌材料一直備受青睞。參見(jiàn)JiaH.S.,化UW.S.,WeiLQ.,etal. Thestructures曰nd曰ntib曰cteri曰Ipropertiesofn曰no-Si〇2supportedsilver/ zinc-silvermaterials.DentalMaterials, 2008, 24, 244-249 ;趙姊芳,周杰,劉 寧.含銀無(wú)機(jī)抗菌材料的開(kāi)發(fā)及應(yīng)用。礦產(chǎn)保護(hù)與利,2005(3),12-15;Kaw址ara K,TsurudaK,MorishitaM,etal.Antibacterialeffectofsilver-zeoliteon or曰Ibacteriaunderanaerobicconditions.Dent曰!Materials, 2000,16, 452-455; TsnS.Z. ,Ouy曰ngY.S. ,ZhsngL.L. ,et曰I.Studyonthestructure曰nd antibacterialactivityofsilver-carriedzirconiumphosphate.Materials Letters, 2008, 62, 2122-2124〇
[0003] 眾所周知,銀離子常規(guī)條件下不穩(wěn)定,化學(xué)性質(zhì)非?;顫?,尤其在光照條件下容 易變色,限制了其在白色和淺色制品中的應(yīng)用。并且銀離子與許多離子(如a-等)容 易結(jié)合產(chǎn)生沉淀,在使用過(guò)程中造成其抗菌功效的降低,因此為了擴(kuò)大銀離子抗菌劑使用 的范圍,首要問(wèn)題就是提高銀離子抗菌劑的抗變色能力、耐鹽性和緩釋性。參見(jiàn):FENG化i Qian,YANJianHua.MaterialsReview, 1998, 12,1-3;WangJ.X.,WenLX.,Wan邑 Z.比,QienJ.F. .MaterialsQiemistryandF*hysics, 2006, 96,90-97;WangQ., ZhengJ.B.MicrochimicaActa, 2010, 169,361-365。
[0004] 目前,文獻(xiàn)中報(bào)道的無(wú)機(jī)銀抗菌劑具有光穩(wěn)定性差,抗菌功效易衰減,制備條件苛 刻等技術(shù)缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種光穩(wěn)定性好、抗干擾離子強(qiáng)、條件溫和的 雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物,本發(fā)明還提供該配合物的制備方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種雙化晚哇喔嘟類配體 銀金屬配合物,為2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟及均苯=甲酸與銀金屬的配合物,化學(xué)式為 [Ag2OP曲(BTA)]。,其中,DPQ表示2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟,BTA表示均苯立甲酸;該銀 金屬配合物的晶體屬于S斜晶系,空間群為/^-7,晶胞參數(shù)為:a=9. 3594(19),b=ll. 124(2)
[7] ,c=14. 117(3),a=68. 12(3),0=86. 54(3),丫=67. 15(3),V=1250.7(4)占3。
[0007] 上述雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物的制備方法,步驟如下: (1).常溫下,2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟和均苯=甲酸溶于氯代燒控中,攬拌均勻后得 到混合配體溶液; 口).常溫下,將AgN〇3溶于臘類燒控中,攬拌均勻后得到金屬鹽溶液; 口).常溫下,將氯代燒控和臘類燒控混合,攬拌均勻后得到緩沖溶液; (4).常溫下,將混合配體溶液加入試管底部,試管中間部分加入緩沖溶液,然后在試管 最上部加入AgN〇3金屬鹽溶液; 巧).將反應(yīng)液室溫條件置于穩(wěn)定臺(tái)面上靜置,20天可W得到無(wú)色塊狀單晶,即為 2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟及均苯=甲酸與銀金屬的配合物。
[0008] 所述氯代燒控為二氯甲燒、=氯甲燒或四氯化碳。
[0009] 所述配體2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟與氯代燒控溶液的用量比為0. 01-0. 03mol/ L。
[0010] 所述配體均苯S甲酸與氯代燒控溶液的用量比為0. 01-0. 03mol/L。
[0011] 所述臘類燒控為乙臘、丙臘或下臘。
[0012] 所述金屬鹽AgN〇3與臘類燒控溶液的用量比為0. 02-0. 06mol/L。
[0013] 所述反應(yīng)液中配體2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟、均苯=甲酸和金屬鹽AgN〇3的摩 爾比為1:1:2。
[0014] 本發(fā)明一種雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物及其制備方法,該制備方法工藝簡(jiǎn) 單,條件溫和,可重現(xiàn)性好。該配合物具有良好的光穩(wěn)定性,長(zhǎng)時(shí)間在自然光照射條件下不 發(fā)生變色,該配合物具有良好的抗菌效果,除此之外,該配合物還具有很強(qiáng)的抗干擾能力, 在使用過(guò)程中不會(huì)造成其抗菌功效的降低,擴(kuò)大了銀離子抗菌劑使用的范圍。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1表示本發(fā)明配合物的Ag配位環(huán)境圖; 圖2表示本發(fā)明配合物的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明一種雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物,為2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟 (DPQ)及均苯S甲酸(BTA)與銀金屬的配合物,化學(xué)式為[Ag2值PQHBTA)]。;該銀金屬配 合物的晶體屬于S斜晶系,空間群為/^-7,晶胞參數(shù)為:a=9. 3594(19),b=ll. 124(2) (7), c=14. 117(3),a=68. 12(3),0=86. 54(3),丫=67. 15(3),V= 1250.7(4)占3。
[0017] 實(shí)施例I 本發(fā)明一種雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物的制備方法,步驟如下: (1).常溫下,2,3-二(2-化晚基)哇喔嘟(0口9)0.1臟化(0.0284邑)和均苯^甲酸(81八) 0.ImmoUO. 0207g)溶于4mLS氯甲燒中,攬拌均勻后得到混合配體溶液; 口).常溫下,將0. 02mmoL(0. 034g)AgN〇3溶于3血乙臘中,攬拌均勻后得到AgNO3的金 屬鹽溶液; 口).常溫下,將5血S氯甲燒和5血乙臘混合,攬拌均勻后得到10血緩沖溶液; (4).常溫下,將4mL混合配體溶液加入試管底部,試管中間部分加入IOmL緩沖溶液,然 后在試管最上部加入3mLAgN〇3金屬鹽溶液; 巧).將反應(yīng)液室溫條件下置于穩(wěn)定臺(tái)面上靜置,20天左右可W得到無(wú)色塊狀單晶,即 為2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟及均苯=甲酸與銀金屬的配合物。
[001引 實(shí)施例2 本發(fā)明一種雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物的制備方法,步驟如下: (1).常溫下,2,3-二(2-化晚基)哇喔嘟(0口9)0.1臟化(0.0284邑)和均苯^甲酸(81八) 0.ImmoL(0. 0207g)溶于4mL二氯甲燒中,攬拌均勻后得到混合配體溶液; 口).常溫下,將0. 02mmoL(0. 034g)AgN03溶于3血丙臘中,攬拌均勻后得到AgNO3的金 屬鹽溶液; 口).常溫下,將5mL二氯甲燒和5mL丙臘混合,攬拌均勻后得到IOmL緩沖溶液; (4).常溫下,將4mL混合配體溶液加入試管底部,試管中間部分加入IOmL緩沖溶液,然 后在試管最上部加入3mLAgN03金屬鹽溶液; 巧).將反應(yīng)液室溫條件下置于穩(wěn)定臺(tái)面上靜置,20天左右可W得到無(wú)色塊狀單晶,即 為2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟及均苯=甲酸與銀金屬的配合物。
[001引實(shí)施例3 本發(fā)明一種雙化晚哇喔嘟類配體銀金屬配合物的制備方法,步驟如下: (1).常溫下,2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟(DPQ) 0.lmmoL(0. 0284)和均苯S甲酸(BTA) 0.ImmoUO. 0207g)溶于4mL四氯化碳中,攬拌均勻后得到混合配體溶液; 口).常溫下,將0.02mmoL(0.034g)AgN03溶于3血下臘中,攬拌均勻后得到AgN03的金 屬鹽溶液; 口).常溫下,將5mL四氯化碳和5mL下臘混合,攬拌均勻后得到IOmL緩沖溶液; (4).常溫下,將4mL混合配體溶液加入試管底部,試管中間部分加入IOmL緩沖溶液,然 后在試管最上部加入3mLAgN03金屬鹽溶液; 巧).將反應(yīng)液室溫條件置于穩(wěn)定臺(tái)面上靜置,20天左右可W得到無(wú)色塊狀單晶,即為 2, 3-二(2-化晚基)哇喔嘟及均苯=甲酸與銀金屬的配合物。
[0020] 本發(fā)明配合物的相關(guān)表征及晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定: 在顯微鏡下選取上述實(shí)施例中制得的的單晶在室溫下進(jìn)行X-射線衍射實(shí)驗(yàn)。在 化gakuRAXIS-RAPID單晶衍射儀上,用經(jīng)石墨單色器單色化的Mo-K。射線(這二0. 71073 A),W(1) -CO方式收集衍射數(shù)據(jù);用化UkerSAINT程序進(jìn)行數(shù)據(jù)還原;部分結(jié)構(gòu)的衍射數(shù) 據(jù)用SADABS程序進(jìn)行吸收校正;晶體結(jié)構(gòu)由直接法結(jié)合差值化urier合成解出;全部非氨 原子坐標(biāo)及各向異性參數(shù)進(jìn)行全矩陣最小二乘法修正,氨原子位置按理論模式計(jì)算確定。 [002。本發(fā)明詳細(xì)的晶體測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1,配合物的Ag配位環(huán)境圖見(jiàn)圖1,配合物的結(jié)構(gòu) 示意圖見(jiàn)圖2. 表1:銀配合物的主要晶體學(xué)數(shù)據(jù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物,其特征是為2, 3-二(2-吡啶基)喹喔 啉及均苯三甲酸與銀金屬的配合物,化學(xué)式為[六82(0?〇)出了六)]",其中,0?〇表示2,3-二 (2-吡啶基)喹喔啉,BTA表示均苯三甲酸;該銀金屬配合物的晶體屬于三斜晶系,空間 群為尸-人晶胞參數(shù)為:a=9.3594(19),b=11.124(2) (7),c=14.117(3),α=68. 12(3), β=86. 54(3),γ=67. 15(3),V= 1250.7(4)A3。2. -種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方法,其特征是采用以下步驟: ⑴.常溫下,2, 3-二(2-吡啶基)喹喔啉和均苯三甲酸溶于氯代烷烴中,攪拌均勻后得 到混合配體溶液; (2) .常溫下,將AgN(V^于腈類烷烴中,攪拌均勻后得到金屬鹽溶液; (3) .常溫下,將氯代烷烴和腈類烷烴混合,攪拌均勻后得到緩沖溶液; ⑷.常溫下,將混合配體溶液加入試管底部,試管中間部分加入緩沖溶液,然后在試管 最上部加入AgN03金屬鹽溶液; (5).將反應(yīng)液室溫條件置于穩(wěn)定臺(tái)面上靜置,20天可以得到無(wú)色塊狀單晶,即為 2, 3-二(2-吡啶基)喹喔啉及均苯三甲酸與銀金屬的配合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方法,其特征 是所述氯代烷烴為二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方法,其 特征是所述配體2, 3-二(2-吡啶基)喹喔啉與氯代烷烴溶液的用量比為0. 01-0. 03mol/L。5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方法,其 特征是所述配體均苯三甲酸與氯代烷烴溶液的用量比為〇. 01-0. 〇3mol/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方法,其特征 是所述腈類烷烴為乙腈、丙腈或丁腈。7. 根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方法,其 特征是所述金屬鹽AgN03與腈類烷烴溶液的用量比為0. 02-0. 06mol/L。8. 根據(jù)權(quán)利要求2或3或6所述的一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物的制備方 法,其特征是所述反應(yīng)液中配體2, 3-二(2-吡啶基)喹喔啉、均苯三甲酸和金屬鹽AgN〇j9 摩爾比為1 :1 : 2。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種雙吡啶喹喔啉類配體銀金屬配合物,其為2,3-二(2-吡啶基)喹喔啉及均苯三甲酸與銀金屬的配合物,化學(xué)式為[Ag2(DPQ)(BTA)]n,該配合物具有良好的抗菌效果,還具有很強(qiáng)的抗干擾能力。制備時(shí)通過(guò)制得的混合配體溶液、金屬鹽溶液、緩沖溶液在室溫條件下制成配合物,該制備方法工藝簡(jiǎn)單,條件溫和,可重現(xiàn)性好。
【IPC分類】C07F1/10, A01P1/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105294742
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510606064
【發(fā)明人】趙強(qiáng), 沈芝, 范會(huì)濤, 鮑克燕, 郭永明
【申請(qǐng)人】南陽(yáng)師范學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年9月22日
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