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-Boc-1,6-己二胺的合成方法

文檔序號(hào):9539424閱讀:990來源:國(guó)知局
-Boc-1,6-己二胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的 合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前,由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破,使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^程中,手段更多, 結(jié)果更加準(zhǔn)確,郝么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大,因此,各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā),全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物,郝么在送些新 化合物開發(fā)的過程中,會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物,進(jìn)而在送些眾多的新化合 物中尋找有用,有治療用處的分子,因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的合成方法,本 發(fā)明合成步驟簡(jiǎn)單、成品得率高、雜質(zhì)含量低。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005] 一種N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的合成方法,步驟如下:
[000引室溫下分別將生物素和冊(cè)BT和邸C鹽酸鹽加入到DMF中,然后加入N'-Boc-l,6-己二胺,室溫?cái)埌柽^夜,旋干DMF,加入甲醇析出大量白色固體,過濾,烘干得 粗產(chǎn)品,純化得N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺。
[0007] 而且,所述生物素;HOBT=EDC鹽酸鹽;N'-Boc-I, 6-己二胺的摩爾比為;8 ;1 ;1 ;1。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0009] 1、本發(fā)明合成的N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純 度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
[0010] 2、本發(fā)明提供了N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的合成過程中的合成條件、 原料,W及合成后產(chǎn)物的核磁圖,為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0011] 圖1為N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的核磁圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明,下述實(shí)施例是說明性的,不是限定性的, 不能W下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013] 生物素_國(guó)內(nèi)市場(chǎng)購買
[0014] H0BT_國(guó)內(nèi)市場(chǎng)購買
[001引EDC鹽酸鹽_國(guó)內(nèi)市場(chǎng)購買 [001引 S己胺_購買
[0017] 本發(fā)明的合成路線如下:
[0019] 一種N-生物素醜基-N' -Boc-I, 6-己二胺的合成方法,步驟如下:
[0020] 室溫下,分別將生物素(13. 7g,0. 056mol)和HOBT巧.9g,0. 07mol)和邸C鹽酸鹽 (14. 0g,0. 07mol)加入到 300mlDMF中,然后加入化合物 2(N' -Boc-I, 6-己二胺)(15.Sg, 0.07mol),室溫?cái)埌柽^夜,旋干DMF,加入甲醇析出大量白色固體,過濾,烘干得粗產(chǎn)品 16.Og,純化得 14.Og產(chǎn)率 67. 1 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種N-生物素?;?Ν' -B〇C-l,6-己二胺的合成方法,其特征在于:步驟如下: 室溫下分別將生物素和HOBT和EDC鹽酸鹽加入到DMF中,然后加入Ν' -Boc-1,6-己 二胺,室溫?cái)嚢柽^夜,旋干DMF,加入甲醇析出大量白色固體,過濾,烘干得粗產(chǎn)品,純化得 N-生物素酰基-Ν' -Boc-1, 6-己二胺。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-生物素酰基-Ν' -Boc-1, 6-己二胺的合成方法,其特征在 于:所述生物素:HOBT:EDC鹽酸鹽:N' -Boc-1,6-己二胺的摩爾比為:8 :1 :1 :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-生物素?;?Nˊ-Boc-1,6-己二胺的合成方法,步驟如下:室溫下分別將生物素和HOBT和EDC鹽酸鹽加入到DMF中,然后加入Nˊ-Boc-1,6-己二胺,室溫?cái)嚢柽^夜,旋干DMF,加入甲醇析出大量白色固體,過濾,烘干得粗產(chǎn)品,純化得N-生物素?;?Nˊ-Boc-1,6-己二胺。本發(fā)明合成的N-生物素?;?Nˊ-Boc-1,6-己二胺的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07D495/04
【公開號(hào)】CN105294731
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410357452
【發(fā)明人】史鳳麗
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2014年7月24日
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