一種氯芐類化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種氯節(jié)類化合物的制備方法。
【背景技術】
[0002] 氯節(jié)類化合物是非常重要的精細化工中間體,可用于合成多種非常重要的殺蟲 劑。結構通式如下所示:
[0003]
【主權項】
1. 一種氯芐類化合物的制備方法,其特征在于采用加壓反應,以芳烴為原料,以甲醛 水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和濃鹽酸作為氯甲基試劑,在壓力反應器內,控制反應溫度 100~140°C,反應壓力1~4bar,反應時間8~12h,反應結束后,分層、萃取、精餾得到目 標產物氯芐類化合物, 反應式為:
所述氯芐類化合物是指反應式中&是〇13;1?2是!1、013出 3是!1、013出4是!1、013的 2, 4, 6-三甲基氯芐和2, 5-二甲基氯芐;所述濃鹽酸是指質量百分濃度為36%的鹽酸;芳 烴是指對二甲苯或均三甲苯;將甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛統(tǒng)稱為醛,其中三聚甲 醛和多聚甲醛的物質的量以甲醛單體計;醛:芳烴:濃鹽酸的摩爾配比為1 : 2~4 : 1. 3 ~1. 5〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用加壓反應,以芳烴為原料,以甲醛水溶液或三聚甲醛或多聚甲醛和濃鹽酸作為氯甲基試劑,在壓力反應器內,控制反應溫度100~140℃,反應壓力1~4bar,反應時間8~12h,制備氯芐類化合物的方法。產品含量大于99.0%,收率大于90%。本發(fā)明采用加壓反應,增強氯甲基試劑活性,同時避免了HCl的逃逸,改變了持續(xù)通HCl、大大過量使用濃鹽酸、使用質子酸、路易斯酸、相轉移催化劑和離子液體這類催化劑帶來的成本高、三廢量大、難處理等弊端。醛與芳烴的摩爾配比為1:2~4,大大提高了體系中芳烴的分子濃度,有效的提高了芳烴的單氯甲基化產物比例,原材料成本低廉、工藝操作簡單、三廢量少,目標化合物收率高,品質好,適于工業(yè)化生產。
【IPC分類】C07C22-04, C07C17-32
【公開號】CN104829418
【申請?zhí)枴緾N201510218601
【發(fā)明人】趙東江, 楊彬, 鄒建平, 徐建兵, 陳明, 王宇
【申請人】湖南海利化工股份有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月30日