專利名稱：制備芐川三氯的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種制備芐川三氯的裝置。
由甲苯通氯氣制備芐川三氯已成為進一步生產(chǎn)苯甲酰氯的主要途徑，目前經(jīng)常采用的裝置是氯氣經(jīng)通氯管進入反應(yīng)釜在催化劑作用下和甲苯反應(yīng)，該反應(yīng)在60～130℃時進行，生成氯化氫并夾帶氯氣、甲苯、α-氯芐、ω-二氯甲苯和ω-三氯甲苯在真空狀態(tài)下進入冷凝器，大部分液相氣化物由冷凝器冷凝后回進反應(yīng)釜，但尚有較多有機物甲苯及其氯化物帶至鹽酸吸收器。這種裝置制備的芐川三氯所用的原料甲苯和氯氣消耗高、副產(chǎn)品鹽酸夾帶有機物，不能作合格產(chǎn)品使用，并且工作現(xiàn)場所有異味、污染環(huán)境。
本實用新型的目的是提供一種制備芐川三氯的裝置，它能使所用的原料甲苯和氯氣消耗低，副產(chǎn)品氯化氫質(zhì)量提高，并能減少環(huán)境污染。
本實用新型的目的是這樣來實現(xiàn)的，一種制備芐川三氯的裝置，它包括反應(yīng)釜1、1′，其上部分別通過管路垂直連接冷凝器2、2′，在冷凝器2、2′上部分別通過管路連接另一列冷凝器3、3′的上部，冷凝器3、3′的下部分別通過管路連接氣相液相分離器4、4′的上部，氣相液相分離器4、4′的下部分別通過液封管5、5′經(jīng)閥15、15′連接反應(yīng)釜1、1′上部管路，通氯閥8、8′連接在反應(yīng)釜1、1′內(nèi)的環(huán)形通氯分布器7、7′一端，其另一端分別連接進尾氯閥6、6′后經(jīng)管路分別連接閥11′、11和閥10′、10再經(jīng)管路連接冷凝器9底部，氣相液相分離器4、4′側(cè)部連接在閥10、11和10′、11′之間，冷凝器9底部經(jīng)管路通過閥14連接液封管5′內(nèi)，液封管5、5′底部連接閥12、12′，反應(yīng)釜1、1′下部連接閥13、13′。
以下結(jié)合附圖
對本實用新型作進一步敘述。
附圖為本實用新型的結(jié)構(gòu)原理圖。
本實用新型在工作時，設(shè)反應(yīng)釜1為主反應(yīng)釜，反應(yīng)釜1′為副反應(yīng)釜，將計量的甲苯及引發(fā)劑BPO分別投入反應(yīng)釜1、1′中，關(guān)閉閥6、8′、10、12、12′、13、13′、11′、14、15、15′，打開閥8、11、6′、10′。氯氣經(jīng)通氯閥8進入環(huán)形通氯分布器7，環(huán)形通氯分布器7是環(huán)繞在反應(yīng)釜1的下部，氯氣從密布在環(huán)形通氯分布器7的小孔中噴出，與甲苯反應(yīng)，尾氣中的氣相有機物進入冷凝器2冷凝后，大部分回到反應(yīng)釜1中，殘余氣相有機物經(jīng)冷凝器3冷凝進入氣相液相分離器4，液相有機物在液封管5儲存，因液封管5是玻璃制成，待看到液封管5內(nèi)液相有機物滿后，開閥15回進反應(yīng)釜1。尾氣氯化氫和氯氣經(jīng)分離后通過閥門11，6′經(jīng)環(huán)形通氯分布器7′進入反應(yīng)釜2′和甲苯反應(yīng)。反應(yīng)釜2′中的尾氣以氯化氫為主，氯氣已經(jīng)極少，它帶液相有機物進入冷凝器2′冷凝，大部分有機物呈液相回到反應(yīng)釜2′。少量被氯化氫帶至冷凝器3′冷凝后進入氣相液相分離器4′，液相有機物在液封管5′儲存，待液封管5′內(nèi)滿后，開閥15′進入反應(yīng)釜2′。若甲苯或BPO中有少量水在反應(yīng)中帶出冷凝后，由氣相液相分離器4、4′進入液封管5、5′底部，發(fā)現(xiàn)水積累后隨時可通過閥12、12′放出。而氣相尾氣氯化氫則通過閥10′進入冷凝器9，其中極少量有機物冷凝后積在閥14的上方玻璃管中，可打開閥14，將液相有機物放入反應(yīng)釜2′，因閥14接在液封管5′內(nèi)一個四通管上端，而四通管下端接閥12′，經(jīng)多次冷凝后冷凝器9上面排出的氯化氫已很干凈，進入鹽酸吸收裝置合成鹽酸，合成的鹽酸質(zhì)量較高。待反應(yīng)釜1中甲苯的密度達到規(guī)定密度1.396-1.398時，反應(yīng)結(jié)束。在反應(yīng)釜1上的溫度計16冷卻至50℃時，打開閥13產(chǎn)品進入貯罐備用。關(guān)閉閥13再將計量好的甲苯放入反應(yīng)釜1中，類似前述過程，以反應(yīng)釜1′為主反應(yīng)釜，反應(yīng)釜1為副反應(yīng)釜，重復(fù)上述操作，而閥的方向相反。如要進一步利用亦可置副反應(yīng)釜裝置多套。
本實用新型采用以上裝置后，充分利用了甲苯和氯氣，使甲苯和氯氣消耗低，從冷凝器9中排出的氯化氫經(jīng)多次冷凝后夾帶有機物很少，排出的氯化氫質(zhì)量提高，使合成的鹽酸質(zhì)量高，排出的有害氣體很少，因此減少了環(huán)境污染。
權(quán)利要求1 、一種制備芐川三氯的裝置，其特征在于它包括反應(yīng)釜(1)、(1′)，其上部分別通過管路垂直連接冷凝器(2)、(2′)，在冷凝器(2)、(2)′上部分別通過管路連接另一列冷凝器(3)、(3′)的上部，冷凝器(3)、(3)′的下部分別通過管路連接氣相液相分離器(4)、(4 ′)的上部，氣相液相分離器(4)、(4′)的下部分別通過液封管(5)、(5′)經(jīng)閥(15)、(15′)連接反應(yīng)釜(1)、(1′)上部管路，通氯閥(8)、(8′)連接在反應(yīng)釜(1)、(1′)內(nèi)的環(huán)形通氯分布器(7)、(7′)一端，其另一端分別連接進尾氯閥(6)、(6′)后經(jīng)管路分別連接閥(11′)、(11)和閥(10′)、(10)再經(jīng)管路連接冷凝器(9)底部，氣相液相分離器(4)、(4′)側(cè)部連接在閥(10)、(11)和(10′)、(11′)之間，冷凝器(9)底部經(jīng)管路通過閥(14)連接液封管(5′)內(nèi)，液封管(5)、(5′)底部連接閥(12)、(12′)，反應(yīng)釜(1)、(1′)下部連接閥(13)、(13′)。
專利摘要一種制備芐川三氯的裝置，由反應(yīng)釜1、1′，冷凝器2、2′，冷凝器3、3′，氣相液相分離器4、4′液封管5、5′環(huán)形通氯分布器7、7′，冷凝器9和多種閥組成，反應(yīng)釜中放入甲苯和通入氯氣后經(jīng)多次冷凝后回到反應(yīng)釜中制成芐川三氯，使用本裝置后原料甲苯和氯氣消耗低，排出的氯化氫質(zhì)量高并可減少環(huán)境污染。
文檔編號C07C22/06GK2248715SQ9623148
公開日1997年3月5日 申請日期1996年3月20日 優(yōu)先權(quán)日1996年3月20日
發(fā)明者陳筱伯, 陶利東 申請人:常熟市金城化工廠