一種苯乙酮衍生物席夫堿四核鈷配合物Co4(dbah)4及合成方法與流程

一種苯乙酮衍生物席夫堿鈷配合物Co₄(dbah)₄(H₂dbah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿)及合成方法。

背景技術：

2-羥基苯乙酮是一種重要的有機和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過渡金屬配位，形成系列結構新穎、性質優(yōu)良的配合物。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設計合成2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿四核鈷配合物，利用微瓶反應方法合成Co₄(dbah)₄。

本發(fā)明涉及的Co₄(dbah)₄的分子式為：C₆₀H₃₆Br₈Co₄N₄O₁₂，分子量為：1879.85g/mol,H₂dbah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿；Co₄(dbah)₄晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一：Co₄(dbah)₄的晶體學參數(shù)

表二：Co₄(dcah)₄的部分鍵長和鍵角(°)

所述Co₄(dbah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將2.7991g分析純的3,5-二溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H₂dbah。

(2)將0.083-0.165g干燥后的H₂dbah和0.058-0.116g分析純六水合硝酸鈷溶于5-10mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反應瓶中，再加入5-10mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色四角星晶體狀生成即Co₄(dbah)₄。通過單晶衍射儀測定Co₄(dbah)₄的結構，晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明Co₄(dbah)₄所用席夫堿配體的結構示意圖。

圖2為本發(fā)明Co₄(dbah)₄的結構示意圖。

圖3為本發(fā)明Co₄(dbah)₄的配位多面體圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的Co₄(dbah)₄的分子式為：C₆₀H₃₆Br₈Co₄N₄O₁₂，分子量為：1879.85g/mol,H₂dbah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿。晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

Co₄(dbah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將1.9101g分析純的3,5-二氯水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H₂dbah。

(2)將0.083g干燥后的H₂dbah和0.058g分析純六水合硝酸鈷溶于5mL分析純DMF中，置于微反應瓶中，再加入5mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co₄(dbah)₄。產(chǎn)量0.050g，產(chǎn)率53.1％。通過單晶衍射儀測定Co₄(dbah)₄的結構，晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實施例2：

本發(fā)明涉及的Co₄(dbah)₄的分子式為：C₆₀H₃₆Br₈Co₄N₄O₁₂，分子量為：1879.85g/mol,H₂dcah為3,5-二溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿。晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

Co₄(dbah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將2.7991g分析純的3,5-二溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H₂dbah。

(2)將0.165g干燥后的H₂dbah和0.116g分析純六水合硝酸鈷溶于10mL分析純DMF中，置于微反應瓶中，再加入10mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co₄(dbah)₄。產(chǎn)量0.109g，產(chǎn)率58.2％。通過單晶衍射儀測定Co₄(dbah)₄的結構，晶體結構數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。