單核吡唑-3-甲酸鈷配合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于配合物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種單核吡唑-3-甲酸鈷配合物及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，金屬有機(jī)配合物的研究引起了眾多化學(xué)科研工作者的興趣，在配位化學(xué) 理論的影響下，研究范圍和內(nèi)容不斷向深度和廣度發(fā)展。與此同時(shí)，金屬有機(jī)配合物的合成 方法日益成熟，每年都有大量具有結(jié)構(gòu)新穎性能優(yōu)異的配合物被報(bào)道。由于金屬有機(jī)配合 物在構(gòu)筑過(guò)程中受有機(jī)配體、金屬離子、反應(yīng)溫度、溶液的pH值等因素的影響，導(dǎo)致其合成 方法多種多樣。目前為止，金屬有機(jī)配合物常用的合成方法包括溶劑蒸發(fā)法、水熱法、溶劑 熱法、離子熱法和擴(kuò)散法等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種單核吡唑-3-甲酸鈷配合物及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的思路：利用配位能力弱的陰離子(氯離子）的鹽以及特殊的反應(yīng)體系（混 合溶劑)，通過(guò)溶液法獲得單核鈷配合物。
[0005] 本發(fā)明的單核吡唑-3-甲酸鈷配合物的結(jié)構(gòu)式為：
[0006] 該單核吡唑-3-甲酸鈷配合物屬于單斜晶系，空間群為P21/c，是一種單核的三元 配合物，其結(jié)構(gòu)基元由Co離子和吡唑-3-甲酸陰離子和水分子組成，Co與兩個(gè)不同配體中 的02、02A、N11、N11A原子配位，還與兩個(gè)不同水分子中的012、012A原子配位，形成六配位 正八面體結(jié)構(gòu)；配體中02、024、附1、附認(rèn)原子組成赤道平面，水分子中012、012六原子處于 軸向位置；Co-Ο鍵長(zhǎng)在2. 0919~2· 0927nm之間，Co-N鍵長(zhǎng)是2. 1257nm。
[0007] 上述單核吡唑-3-甲酸鈷配合物的制備方法為： (1)稱量0. 5~1毫摩爾六水合氯化鈷溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得氯化鈷乙醇溶 液。
[0008] (2)稱量0. 5~1毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0009] (3)稱量0. 5~1毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉水溶 液。
[0010] (4)將步驟（3)制得的氫氧化鈉水溶液加入步驟⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶 液中，在室溫下磁力攪拌，再加入步驟（1)制得的氯化鈷乙醇溶液，繼續(xù)攪拌2~5小時(shí)，形成 酒紅色溶液，過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到 淡紅色的晶體，即為單核吡唑-3-甲酸鈷配合物。
[0011] 本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了吡唑-3-甲酸鈷 配合物，為合成過(guò)渡金屬的單核配合物提供了 一定的依據(jù)。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是本發(fā)明的單核吡唑-3-甲酸鈷配合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例： (1)稱量1毫摩爾（〇. 237克)六水合氯化鈷溶解于10毫升無(wú)水乙醇中，制得氯化鈷乙 醇溶液。
[0014] (2)稱量1毫摩爾（0. 114克）吡唑-3-甲酸溶解于10毫升無(wú)水乙醇中，制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0015] (3)稱量1毫摩爾（0. 4克)氫氧化鈉溶解于10毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉水溶 液。
[0016] (4)將步驟（3)制得的氫氧化鈉水溶液加入步驟（2)制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶 液中，在室溫下磁力攪拌，再加入步驟（1)制得的氯化鈷乙醇溶液，繼續(xù)攪拌3. 5小時(shí)，形成 酒紅色溶液，過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到 淡紅色的晶體，即為單核吡唑-3-甲酸鈷配合物。其結(jié)構(gòu)為：
[00?，」 瞄懷結(jié)構(gòu)舺機(jī)衣明，該配貧物偶t早斜瞄糸，紀(jì)|日」辟73i/c，定一柙單核的三元 配合物，配合物結(jié)構(gòu)基元由Co離子和吡唑-3-甲酸陰離子、水分子組成。Co與兩個(gè)不同配 體中的02、02A、N11、N11A原子配位，還與兩個(gè)不同水分子中的012、012A原子配位，形成六 配位正八面體結(jié)構(gòu)。配體中02、02A、Nil、N11A原子組成赤道平面，水分子中012、012A原
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種單核吡唑-3-甲酸鈷配合物，其特征在于該單核吡唑-3-甲酸鈷配合物的結(jié)構(gòu) 式為：所述單核吡唑-3-甲酸鈷配合物屬于單斜晶系，空間群為P21/c，是一種單核的三元配 合物，配合物結(jié)構(gòu)基元由Co離子和吡唑-3-甲酸陰離子、水分子組成；Co與兩個(gè)不同配體 中的02、02A、N11、N11A原子配位，還與兩個(gè)不同水分子中的012、012A原子配位，形成六配 位正八面體結(jié)構(gòu)；配體中02、024、附1、附認(rèn)原子組成赤道平面，水分子中012、012六原子處 于軸向位置；Co-O鍵長(zhǎng)在2. 0919~2· 0927 nm之間，Co-N鍵長(zhǎng)是2. 1257 nm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的單核吡唑-3-甲酸鈷配合物的制備方法，其特征在于具體步 驟為： (1) 稱量0. 5~1毫摩爾六水合氯化鈷溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得氯化鈷乙醇溶 液； (2) 稱量0. 5~1毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸 乙醇溶液； (3) 稱量0. 5~1毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉水溶液； (4) 將步驟（3)制得的氫氧化鈉水溶液加入步驟⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶液 中，在室溫下磁力攪拌，再加入步驟（1)制得的氯化鈷乙醇溶液，繼續(xù)攪拌2~5小時(shí)，形成酒 紅色溶液，過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到淡 紅色的晶體，即為單核吡唑-3-甲酸鈷配合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單核吡唑-3-甲酸鈷配合物及其制備方法。利用配位能力弱的陰離子（氯離子）的鹽以及特殊的反應(yīng)體系（混合溶劑），通過(guò)溶液法獲得單核鈷配合物，其結(jié)構(gòu)式為：；本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了單核鈷配合物，為合成過(guò)渡金屬的單核配合物提供了一定的依據(jù)。
【IPC分類】C07F15/06
【公開號(hào)】CN105348329
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510669374
【發(fā)明人】張秀清, 范超逸, 倪萌, 李璇
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年10月18日