一種樹形席夫堿緩蝕劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于緩蝕劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種樹形席夫堿緩蝕劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 席夫堿（Schiffbase)是指含有亞胺基（-肥=N-)或甲亞胺基（-RC=N-)的一 類有機化合物。席夫堿的核屯、部位中的N原子，其具有孤對電子，有很強的配位能力。席夫 堿中C=N雙鍵的兩側(cè)均可引入各類功能基團使其衍生化，其合成相對容易，能靈活地選擇 各種帶有幾基的醒或酬進行反應(yīng)。改變連接的取代基，變化電子給予體的原子本性及其位 置，便可開拓出許多從鏈狀到環(huán)狀，從單齒到多齒，性能迴異，結(jié)構(gòu)多變的席夫堿配體，并進 而合成出多種多樣的配合物，從而在應(yīng)用上獨具特色。
[0003] 迄今為止，席夫堿及其配合物已在醫(yī)藥、催化、分析、光致變色、材料科學等領(lǐng)域得 到了廣泛的應(yīng)用。此外，席夫堿還可W與金屬材料表面的金屬原子產(chǎn)生類似于配位鍵的化 學作用而被吸附在金屬材料表面，從而可W被用作金屬材料的緩蝕劑。但現(xiàn)有技術(shù)中用醒 和胺反應(yīng)生成席夫堿緩蝕劑的方法雖然簡單，但反應(yīng)是在90°C條件下進行的，反應(yīng)溫度相 對較高，同時會增加副反應(yīng)，不利于提純，此外，在重結(jié)晶提純過程中，采用單溶劑進行重結(jié) 晶，此操作產(chǎn)率低，制備出的席夫堿緩蝕劑的吸附位點少，其緩蝕性能不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對上述不足之處而提供的一種新型的樹形席夫堿緩蝕劑的制備方法，審U 備過程中選取沸點較低的反應(yīng)溶劑參與反應(yīng)，降低反應(yīng)溫度至65°C，成本降低，副反應(yīng)少， 同時采用混合溶劑對粗產(chǎn)品進行重結(jié)晶提純，可提高產(chǎn)率，制備出的新型的樹形席夫堿緩 蝕劑吸附位點多，可提高其緩蝕性能。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種樹形席夫堿緩蝕劑的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)席夫堿單體的合成：將乙二胺、立氯甲燒和K2CO3混勻，40°C條件下加入4-S 氣甲基苯甲醒，然后升溫至65°C，反應(yīng)化，得到深棟色透明液體，旋蒸，干燥，得粗產(chǎn)品，將 二氯甲燒加入粗產(chǎn)品，60°C水浴鍋加熱沸騰時加入甲醇，直至產(chǎn)物溶解完全后，將其放入冰 箱冷藏2天，得席夫堿單體；其中4-Ξ氣甲基苯甲醒和乙二胺的摩爾比為1:4-5 氯甲 燒與4-Ξ氣甲基苯甲醒的含量滿足50-60血/g;K2C〇3與4-Ξ氣甲基苯甲醒的摩爾比為 1. 5-2:1 ;二氯甲燒和甲醇的體積比為1:10 ;
[0008] (2)樹形席夫堿緩蝕劑的合成：將席夫堿單體、二氯甲燒和K2CO3混勻，35°C條件下 加入均苯Ξ甲酯氯，然后升溫至50°C，反應(yīng)化，得乳黃色液體，濃縮，干燥，得樹形席夫堿緩 蝕劑；其中席夫堿單體和均苯Ξ甲酯氯的摩爾比為3-4:1;二氯甲燒與均苯Ξ甲酯氯的含 量滿足150血/g;K2C〇3與均苯Ξ甲酯氯的摩爾比為6-7:1。
[0009] 本發(fā)明提供的一種樹形席夫堿緩蝕劑的制備方法，具有W下幾種有益效果：
[0010] (1)制備過程中選取沸點較低的反應(yīng)溶劑參與反應(yīng)，降低反應(yīng)溫度至65°c，成本 降低，反應(yīng)條件易控制，副反應(yīng)少，同時采用混合溶劑對粗產(chǎn)品進行重結(jié)晶提純，可提高產(chǎn) 率。
[0011] (2)制備出的新型的樹形席夫堿緩蝕劑水溶性、分散性好，吸附位點多，可提高其 緩蝕性能。
【附圖說明】
[0012]圖1為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含25mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0013]圖2為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含50mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0014]圖3為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含lOOmg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0015]圖4為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含150mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0016]圖5為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含200mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0017]圖6為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含25mg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0018]圖7為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含50mg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0019]圖8為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含lOOmg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0020] 圖9為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含150mg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0021]圖10為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含200mg/LBTA 的Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0022] 圖11為P110鋼在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液中的Nyquist圖；
[002引 圖12為P110鋼在含有不同濃度邸A的Imol/L鹽酸溶液中的Nyquist圖；
[0024]圖13為P110鋼在含有不同濃度BTA的Imol/L鹽酸溶液中的Nyquist圖；
[00巧]圖14為P110鋼在添加有150mg/L緩蝕劑席夫堿單體邸A的Imol/L鹽酸中腐蝕 4化后，放大10000倍的沈Μ圖；
[0026] 圖15為Ρ110鋼在添加有150mg/L緩蝕劑席夫堿單體邸A的Imol/L鹽酸中腐蝕 4化后，放大30000倍的沈Μ圖；
[0027] 圖16為Ρ110鋼在添加有150mg/L樹形緩蝕劑席夫堿化合物ΒΤΑ的Imol/L鹽酸 中腐蝕4化后，放大10000倍的沈Μ圖；
[0028] 圖17為Ρ110鋼在添加有150mg/L樹形緩蝕劑席夫堿化合物ΒΤΑ的Imol/L鹽酸 中腐蝕4化后，放大30000倍的沈Μ圖；
[0029] 圖18為Ρ110鋼放入未加緩蝕劑的Imol/L鹽酸中腐蝕4化后，放大1000倍的沈Μ 圖；
[0030] 圖19為PI 10鋼放入未加緩蝕劑的Imol/L鹽酸中腐蝕4化后，放大5000倍的沈Μ 圖；
[0031] 圖20為Ρ110鋼放入未加緩蝕劑的Imol/L鹽酸中腐蝕4化后，放大10000倍的 沈Μ圖。
【具體實施方式】
[0032] 實施例1
[0033] -種新型的樹形席夫堿緩蝕劑的制備方法，包括W下步驟：
[0034] (1)席夫堿單體ΒΕΑ的合成：在裝有攬拌器、回流冷凝管和溫度計的Ξ口燒瓶中加 入0. 86g(14. 3mmol)乙二胺和30血Ξ氯甲燒，再加入0. 8g(5.8mmol)的吸水劑K2CO3,攬拌 混勻，在40°C下利用恒壓進料器緩慢加入0. 53g(3.Ommol)的4-Ξ氣甲基苯甲醒，滴加完畢 后，升溫至65°C回流反應(yīng)化，得到深棟色透明液體，旋蒸，干燥，得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品裝入圓 底燒瓶內(nèi)，然后加入一定量的二氯甲燒，在60°C水浴鍋加熱沸騰時慢慢加入甲醇，直至產(chǎn)物 溶解完全后，將其放入冰箱冷藏2天即可；其中二氯甲燒和甲醇的體積比為1:10;
[0035] (2)樹形席夫堿緩蝕劑BTA的合成：在裝有攬拌器、回流冷凝管和溫度計的Ξ口燒 瓶中加入0. 51g席夫堿單體，W30mL二氯甲燒為溶劑，并加入0. 7g縛酸劑K2CO3,攬拌，在 35°C下利用恒壓進料器緩慢加入0. 2g均苯Ξ甲酯氯，滴加完畢后，升高反應(yīng)溫度至50°C， 反應(yīng)化，得乳黃色液體，濃縮，干燥，得樹形席夫堿緩蝕劑。
[0036] 實施例2對照組1的制備
[0037] 對照組席夫堿緩蝕劑的制備方法，包括W下步驟：
[0038] (1)在裝有攬拌器、回流冷凝管和溫度計的Ξ口燒瓶中加入苯胺，W無水乙醇為溶 劑，攬拌并利用恒壓進料器緩慢加入肉桂醒，90°C反應(yīng)化，得到深紅色透明液體；