專利名稱：微波化學(xué)技術(shù)濕法合成聚天冬氨酸的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以馬來(lái)酐或富馬酸為原料，應(yīng)用微波化學(xué)技術(shù)制備聚天冬氨酸的方法。屬于聚天冬氨酸的制備技術(shù)。
2.技術(shù)背景聚天冬氨酸是一種新型環(huán)境友好型化工產(chǎn)品，作為一種具有羧酸基團(tuán)的水溶性聚合物，用途十分廣泛。它可作為阻垢緩蝕劑用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、鍋爐循環(huán)水、油田回注水、汽車水箱水中，作為分散劑用于洗滌劑、油漆、涂料中，作為填充劑用于造紙和制革，作為添加劑由于化肥和農(nóng)藥，作為保濕劑用于化妝品，作為載體由于制藥等等。目前其公開的合成方法主要是采用油浴或電加熱等傳統(tǒng)加熱技術(shù)，控制一定溫度、壓力、時(shí)間，以天冬氨酸單體為原料縮聚合成，或以馬來(lái)酐，馬來(lái)酸，富馬酸與含氨化合物化合聚合制備。這些方法合成所需時(shí)間較長(zhǎng)，耗能較大，阻礙了其工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)用微波化學(xué)技術(shù)濕法合成聚天冬氨酸的方法。該方法工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，合成速度快，產(chǎn)率高，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定。
3.發(fā)明內(nèi)容為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述具體技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)。以馬來(lái)酐或富馬酸為原料，應(yīng)用微波化學(xué)技術(shù)，其特征在于采用915±50MHz或2450±50MHz頻率的微波，微波功率為50-50000W，，加入氨水或尿素或銨鹽溶液作引發(fā)劑，引發(fā)劑的加入量與原料質(zhì)量比例為0.01-99.9，對(duì)原料輻照時(shí)間為1-60min，合成聚琥珀酰亞胺，再進(jìn)一步水解生成聚天冬氨酸。
上述最佳功率為800-8000W。
上述最佳時(shí)間為3-10min。
上述銨鹽為碳酸銨，碳酸氫銨，硫酸銨，硫酸氫銨，磷酸銨，磷酸氫銨，磷酸二氫銨，氯化銨。
4.具體實(shí)施方式
本發(fā)明采用馬來(lái)酐或富馬酸為原料，首先將馬來(lái)酐或富馬酸溶于水中，然后加入氨水或尿素或銨鹽的水溶液，控制溶液溫度在70-80℃，保持一定pH值；然后將混合溶液置于微波場(chǎng)下進(jìn)行輻照，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，便可得到聚天冬氨酸的前驅(qū)體聚琥珀酰亞胺，然后水解制得聚天冬氨酸的產(chǎn)物，再脫水干燥研磨可得聚天冬氨酸的產(chǎn)品。在上述工藝過(guò)程中，通常會(huì)隨功率的提高而使聚合時(shí)間縮短，但為了保證物料均勻，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，同時(shí)也是為了防止聚合體系溫度過(guò)高導(dǎo)致聚合物分解，變色，甚至燃燒，通常要控制一定功率，提供充分的輻照時(shí)間。最適宜功率是800-8000W，最佳時(shí)間為3-10min。反應(yīng)過(guò)程中，輻照可以采用連續(xù)式或脈沖式進(jìn)行。不同條件下可得到，粉色，黃色，褐色的產(chǎn)品。分子量分布為500-50000。
下面再以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例一在燒杯中加入9.8g馬來(lái)酐，再加15ml的H2O，溶解后慢慢加入30ml 30％的碳酸氫銨溶液，將混合液置于2450MHz微波場(chǎng)下，900W輻照10min，制得粉紅色蓬松產(chǎn)物，加25％NaOH溶液將產(chǎn)物溶解，調(diào)節(jié)pH值為中性，將產(chǎn)物溶液滴加入500ml無(wú)水乙醇出現(xiàn)粘性沉淀，收集沉淀，105℃烘干，得到10.8g聚天冬氨酸產(chǎn)品。
實(shí)施例二在燒杯中加入9.8g馬來(lái)酐，再加20ml的H2O，溶解后慢慢加入12ml 30％的尿素溶液，將混合液置于2450MHz微波場(chǎng)下，800W輻照5min，制得粉紅色蓬松產(chǎn)物，加25％NaOH溶液將產(chǎn)物溶解，調(diào)節(jié)pH值為中性，將產(chǎn)物溶液滴加入500ml無(wú)水乙醇，收集沉淀，60℃烘干，得到12.1g聚天冬氨酸產(chǎn)品。
實(shí)施例三在燒杯中加入11.6g富馬酸，再加10ml的H2O，溶解后慢慢加入12ml 30％的尿素溶液，將混合液置于2450MHz微波場(chǎng)下，900W輻照3min，制得粉紅色蓬松產(chǎn)物，加25％NaOH溶液將產(chǎn)物溶解，調(diào)節(jié)pH值為中性，將產(chǎn)物溶液滴加入500ml無(wú)水乙醇，收集沉淀，60℃烘干，得到12.9g聚天冬氨酸產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，合成速度快，產(chǎn)率高，產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，能耗低。
權(quán)利要求
1.一種以馬來(lái)酐或富馬酸為原料，應(yīng)用微波化學(xué)技術(shù)制備聚天冬氨酸的方法。其特征在于應(yīng)用915MHz或2450MHz的微波功率輻射，微波功率為50-50000W，加入氨水、尿素或銨鹽溶液作引發(fā)劑，引發(fā)劑的加入量與原料質(zhì)量比例為0.01-99.9，合成聚琥珀酰亞胺，再進(jìn)一步水解生成聚天冬氨酸。
2.按權(quán)利要求1所說(shuō)的采用微波化學(xué)技術(shù)制備聚天冬氨酸的方法。其特征在于采用915±50MHz或2450±50MHz頻率的微波功率，微波功率為50-50000W，最佳功率為800-8000W，對(duì)原料輻照時(shí)間為1-60min，最佳時(shí)間為3-10min。
3.按權(quán)利要求1所說(shuō)的采用微波化學(xué)技術(shù)制備聚天冬氨酸的方法。其特征在于采用氨水、尿素或銨鹽溶液作引發(fā)劑，銨鹽為碳酸銨，碳酸氫銨，硫酸銨，硫酸氫銨，磷酸銨，磷酸氫銨，磷酸二氫銨，氯化銨。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備聚天冬氨酸的微波化學(xué)技術(shù)。該方法以馬來(lái)酐或富馬酸為主要原料，加入氨水或尿素或銨鹽溶液作引發(fā)劑，以915MHz或2450MHz的微波功率輻射，合成聚琥珀酰亞胺，再進(jìn)一步水解生成聚天冬氨酸。本發(fā)明制備的聚天冬氨酸的分子量分布為500－50000，屬環(huán)境友好型化工產(chǎn)品，用途廣泛。本發(fā)明工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，合成速度快，能耗低。
文檔編號(hào)C08G69/08GK1611526SQ200310103740
公開日2005年5月4日 申請(qǐng)日期2003年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月28日
發(fā)明者黃君禮, 陶虎春, 王鵬, 楊士林, 張玉玲 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)