一種高通量濕法化學組合材料芯片制備裝置以及制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及組合材料芯片技術領域，尤其涉及一種高通量濕法化學組合材料芯片制備裝置以及制備方法。
【背景技術】
[0002]2011年以來美國和歐盟各自分別提出了“材料基因組”(MGI)計劃和“加速冶金學”(Accelerated Metallurgy，ACCMET)科學計劃，旨在通過引入高通量材料研究方法，加速材料研發(fā)進程。這些項目的出發(fā)點是由于21世紀以來，采用傳統(tǒng)“試錯法”進行的材料研發(fā)速度越來越趕不上當前快速發(fā)展的工業(yè)需求。在高通量材料研究過程中，最為重要的一環(huán)是高通量材料的制備。當前，在眾多高通量研究方法中，發(fā)展最為成熟的是高通量組合材料芯片技術。目前通用的高通量組合材料芯片制備方法都是采用真空鍍膜的方法，如磁控濺射、離子束濺射、脈沖激光沉積等方法，上述方法各有優(yōu)劣，如磁控濺射和離子束濺射利用等離子體或離子束流的方法，能量較高，可以用于大多數(shù)材料制備;脈沖激光沉積也可以用于磁性材料、高熔點材料的制備;但是對于某些稀土元素等由于單質元素易受空氣中水、氧污染，設備需額外增加水氧隔離裝置，同時部分氧化物材料陶瓷化程度較低，不容易制成靶材。同時，在高通量方法制備組合芯片材料的過程中，上述方法由于制備過程溫度過高能量過大，會在材料沉積過程中，造成多層薄膜未完全擴散即發(fā)生結晶形成中間化合物，阻礙擴散的進一步進行，這樣使得無法得到想要的多元組合成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是解決上述現(xiàn)有技術的缺點，提供一種高通量濕法化學組合材料芯片制備裝置以及制備方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:一種高通量濕法化學組合材料芯片制備裝置，包括溫控箱，所述溫控箱內(nèi)設有支撐架，所述支撐架上設有廢液池，所述廢液池的豎直上方設有反應池，所述反應池的底部設有池底排液口，所述池底排液口處設有排液速度控制器，所述反應池的豎直上方設有溶液池，所述溶液池的底部設有加液口，所述加液口處設有加液速度控制器，所述反應池的豎直上方設有垂直提升器，所述垂直提升器通過提升線固定連接有用于固定組合材料芯片樣品的夾具，還包括用于監(jiān)測反應池內(nèi)溶液濃度的檢測裝置。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所述制備裝置通過連接垂直提拉器的夾具夾持組合材料芯片前驅體，將組合材料芯片前驅體浸入反應池內(nèi)反應溶液中，通過控制垂直提拉器的提升速度來進行厚度梯度分布的薄膜沉積;通過加液速度控制器控制向反應池內(nèi)的加液速度，同時通過排液速度控制器控制反應池內(nèi)的廢液排放速度，確保加液速度和廢液排放速度，從而在確保反應池內(nèi)溶液的濃度不變的情況下，確保反應池內(nèi)的溶液總體積不變，通過控制加液控制反應物濃度，同時由于該類型反應會產(chǎn)生沉淀，且溶液是從上方添加的，故下方排出的廢液包括反應沉淀和低濃度溶液;再通過檢測裝置實時監(jiān)控反應池內(nèi)的溶液的濃度(采用對應反應物離子濃度計或根據(jù)比爾-朗伯測試溶液吸光度的方法對溶液中反應物濃度進行監(jiān)測，或者通過電化學工作站測量溶液峰電流，進而換算成溶液濃度)，確保沉積效率不會下降。
[0006]在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0007]進一步，所述反應池內(nèi)設有攪拌裝置。
[0008]采用上述進一步方案的有益效果是:通過攪拌器對反應池內(nèi)的溶液進行攪拌，確保反應池內(nèi)的溶液處于均勻狀態(tài)。
[0009]進一步，所述反應池上設有玻璃蓋，所述玻璃蓋上設有用于供所述夾具及其夾持的組合材料芯片樣品通過的第一開口和用于加液的第二開口。
[0010]采用上述進一步方案的有益效果是:在反應池上設置玻璃蓋，并在玻璃蓋上設有用于供所述夾具夾持組合材料芯片樣品通過的第一開口和用于加液的第二開口，能確保在組合材料芯片前驅體在提升的過程中、加液的過程中以及在攪拌裝置攪拌的過程中溶液飛濺出反應池。
[0011]進一步，所述反應池的容積為0.01-15L。
[0012]進一步，所述加液速度控制器控制的加液速度范圍以及排液速度控制器控制的排液速度范圍均為0.001-1000ml/min。
[0013]進一步，所述廢液池的容積為0.01-15L。
[0014]—種高通量濕法化學組合材料芯片制備方法，所述方法采用上述制備裝置制備芯片，包括以下步驟:
[0015]步驟一，向溫控箱內(nèi)的反應池和溶液池內(nèi)添加反應溶液，通過溫控箱控制溫控箱內(nèi)的溫度和反應溶液的溫度；
[0016]步驟二，將組合材料芯片前驅體夾持在夾具上，通過垂直提升器將組合材料芯片前驅體浸入反應池內(nèi)的溶液中，使得溶液在組合材料芯片前驅體的表面沉積；
[0017]步驟三，采用垂直提升器逐漸向上提升組合材料芯片前驅體，隨著組合材料芯片前驅體的提升使得組合材料芯片前驅體上沉積不同厚度的薄膜；
[0018]步驟四，將沉積完成后的組合材料芯片樣品取出后采用低溫熱處理，使得沉積的薄膜能完全相互擴散；
[0019]步驟五，將進行低溫熱處理后的組合材料芯片樣品進行高溫熱處理，使得制備的樣品薄膜實現(xiàn)結晶，完成組合材料芯片的制備。
[0020]采用上述進一步方案的有益效果是:可以用于實驗原料包含稀土元素等在大氣環(huán)境下不穩(wěn)定、其氧化物又不宜制成靶材的材料的高通量組合材料芯片的制備;反應過程溫度較低，可以通過控制反應溶液溫度進一步降低基底溫度，防止制備過程中基底溫度過高生成中間化合物，阻止擴散的進一步進行?；瘜W反應過程能量較低，不會破壞基底上已制備膜層。反應控制過程簡單，只需通過溫度和反應濃度即可控制薄膜沉積速率，無需復雜反應裝置，實驗成本低，利于大規(guī)模推廣。
[0021]進一步，所述步驟一中，所述溫控箱內(nèi)的溫度范圍為-20-200°C。
[0022]進一步，所述步驟二和所述步驟三在操作的過程中，通過攪拌裝置對反應池內(nèi)的溶液進行攪拌。
[0023]采用上述進一步方案的有益效果是:通過攪拌器對反應池內(nèi)的溶液進行攪拌，確保反應池內(nèi)溶液處于均勻狀態(tài)。
[0024]進一步，所述攪拌裝置的攪拌速率為1-500圈/min。
[0025]進一步，所述步驟二和所述步驟三中，通過加液速度控制器控制溶液池向反應池內(nèi)添加溶液，同時，通過排液速度控制器控制反應池內(nèi)的液體排向廢液池，加液的速率和排液的速率相同。
[0026]采用上述進一步方案的有益效果是:通過加液速度控制器控制向反應池內(nèi)的加液速度，同時通過排液速度控制器控制反應池內(nèi)的廢液排放速度，確保加液速度和廢液排放速度相同，從而在確保反應池內(nèi)溶液的濃度不變的情況下，確保反應池內(nèi)的溶液總體積不變。
[0027]進一步，所述步驟三中，將沉積完成后的組合材料芯片樣品取出后采用去離子水進行清洗，然后再進行低溫熱處理。
[0028]進一步，所述步驟三中，垂直提升器的提升速率為l-500mm/min。
[0029]進一步，所述步驟四中，在進行低溫熱處理前，將組合材料芯片前驅體依次置于不同的溶液中沉積不同成分的薄膜;或在一種溶液中沉積一種薄膜后進行低溫熱處理，然后再在另一種溶液中沉積另一中薄膜，然后再進行低溫熱處理，重復上述步驟從而實現(xiàn)疊層薄膜的制備。
[0030]采用上述進一步方案的有益效果是:通過依次將組合材料芯片前驅體置于不同的溶液中沉積不同成分的薄膜，然后再進行低溫熱處理，或者在一種溶液中沉積一種薄膜后進行低溫熱處理，然后再在另一種溶液中沉積另一中薄膜，然后再進行低溫熱處理，重復上述步驟從而制備疊層薄膜均可實現(xiàn)疊層薄膜的制備。
[0031]進一步，所述步驟四中，所述低溫熱處理的溫度范圍為50_450°C。
[0032]進一步，所述步驟五中，所述高溫熱處理的溫度范圍為500-2000°C。
[0033]本專利中所提到的濕法化學方法包括化學水浴沉積、連續(xù)離子層吸附反應法(SILARfe)等涉及反應溶液的薄膜材料沉積方法。
【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明的制備裝置的結構示意圖；
[0035]圖2為本發(fā)明的制備方法的流程圖；
[0036]附圖中，各標號所代表的部件列表如下:
[0037]1、溫控箱，2、支撐架，3、廢液池，4、反應池，5、池底排液口，6、排液速度控制器，7、溶液池，8、加液口，9、加液速度控制器，1、垂直提升器，11、提升線，12、夾具，13、檢測裝置，14、攪拌裝置，15、玻璃蓋，16、第一開口，17、第二開口，18、組合材料芯片前驅體。
【具體實施方式】
[0038]以下結合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0039]如圖1所示，本發(fā)明的制備裝置包括溫控箱I，所述溫控箱I內(nèi)設有支撐架2，所述支撐架2上設有廢液池3，所述廢液池3的豎直上方設有反應池4，所述反應池4的底部設有池底排液口 5，所述池底排液口 5處設有排液速度控制器6，所述反應池4的豎直上方設有溶液池7，所述溶液池7的底部設有加液口 8，所述加液口 8處設有加液速度控制器9，所述反應池4的豎直上方設有垂直提升器10，所述垂直提升器10的通過提升線11固定連接有用于固定組合材料芯片樣品的夾具12，還包括用于監(jiān)測反應池4內(nèi)溶液濃度的檢測裝置13，所述反應池4內(nèi)設有攪拌裝置14，所述反應池4上設有玻璃蓋15，所述玻璃蓋15上設有用于供所述夾具12及其夾持的組合材料芯片樣品通過的第一開口 16和用于加液的第二開口 17。
[0040]本發(fā)明所述制備裝置通過連接垂直提拉器的夾具12夾持組合材料芯片前驅體18，將組合材料芯片前驅體18浸反應池4內(nèi)反應溶液中，通過控制垂直提拉器的提升速度來進行厚度梯度分布的薄膜沉積;通過加液速度控制器9控制向反應池4內(nèi)的加液速度，同時通過排液速度控制器6控制反應池4內(nèi)的廢液排放速度，確保加液速度和廢液排放速度相同，從而在確保反應池4內(nèi)溶液的濃度不變的情況下，確保反應池4內(nèi)的溶液總體積不變，通過控制加液控制反應物濃度，同時由于該類型反應會產(chǎn)生沉淀，且溶液是從上方添加的，故下方排出的廢液包括反應沉淀和低濃度溶液;再通過檢測裝置