在線濕法化學(xué)分析儀的制作方法
【專利說(shuō)明】在線濕法化學(xué)分析儀
【背景技術(shù)】
[0001] 在線濕法化學(xué)分析儀用于多個(gè)行業(yè)中W對(duì)過(guò)程樣品中的化學(xué)品提供連續(xù)指示。該 連續(xù)指示可W通過(guò)分析儀就地提供，和/或遠(yuǎn)程提供到一個(gè)或多個(gè)適當(dāng)?shù)难b置，從而提供對(duì) 化學(xué)過(guò)程的控制和/或監(jiān)測(cè)。
[0002] 在線濕法化學(xué)分析儀的一種特定類型是在線二氧化娃分析儀。運(yùn)些裝置配置為在 過(guò)程樣品中產(chǎn)生反應(yīng)，從而允許指示待測(cè)定的樣品中的二氧化娃。此種分析儀可用于確定 鍋爐水、鍋爐給水、軟化水和蒸汽冷凝液中的二氧化娃含量。雖然此種分析儀在多種工業(yè)中 是有用的，然而它們?cè)诎l(fā)電廠鍋爐中是特別有用的。在此種系統(tǒng)中，二氧化娃可能形成娃酸 鹽沉積物，該沉積物可能損壞用于水蒸汽滿輪循環(huán)中的滿輪機(jī)和其他發(fā)電設(shè)備。因此，具有 高壓滿輪機(jī)的發(fā)電廠通常仔細(xì)地監(jiān)測(cè)二氧化娃，W保證有效探測(cè)和移除/補(bǔ)救。然而，雖然 本討論集中于示例性的二氧化娃分析儀，本文描述的方法和實(shí)施方案可W適用于用W測(cè)量 其他化學(xué)品濃度的分析儀。
[0003] W上討論僅僅是提供一般的背景信息，且不意在被用做確定所要求保護(hù)的主題的 范圍的輔助。
[0004] 發(fā)明概述
[0005] 提供了一種濕法化學(xué)分析儀。該濕法化學(xué)分析儀包括反應(yīng)室，所述反應(yīng)室配置為 接收來(lái)自樣品入口的反應(yīng)物溶液并促進(jìn)過(guò)程反應(yīng)。濕法化學(xué)分析儀還包括檢測(cè)室，所述檢 測(cè)室配置為接收來(lái)自反應(yīng)室的一部分反應(yīng)混合物并測(cè)量反應(yīng)混合物內(nèi)化學(xué)品的濃度。反應(yīng) 室和檢測(cè)室是可流體連接的，W使一部分反應(yīng)混合物可W被引導(dǎo)流入檢測(cè)室W預(yù)處理 (pre-condition)檢測(cè)室內(nèi)部的表面。在閱讀W下詳細(xì)說(shuō)明W后W及參考有關(guān)附圖W后，運(yùn) 些和多種其他表征要求保護(hù)的實(shí)施方案的特征和優(yōu)點(diǎn)將變得顯而易見。
[0006] 附圖簡(jiǎn)述
[0007] 圖1是二氧化娃濕法化學(xué)分析儀系統(tǒng)的圖解視圖，所述二氧化娃濕法化學(xué)分析儀 系統(tǒng)可用于本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中。
[000引圖2說(shuō)明了預(yù)處理二氧化娃濕法化學(xué)分析儀系統(tǒng)的檢測(cè)室的方法，所述二氧化娃 濕法化學(xué)分析儀系統(tǒng)可用于本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中。
[0009]圖3A-E是在可用于本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的示例性預(yù)處理過(guò)程的不同階段期間本 發(fā)明的實(shí)施方案的圖解視圖。
[0010] 詳細(xì)說(shuō)明
[0011]比色檢測(cè)可W用于測(cè)量反應(yīng)的反應(yīng)物、產(chǎn)物或痕量化合物的濃度。在一個(gè)實(shí)施方 案中，反應(yīng)W-種或多種反應(yīng)物開始，所述反應(yīng)物在反應(yīng)期間至少部分地轉(zhuǎn)化為一種或多 種產(chǎn)物。另外，反應(yīng)物可能轉(zhuǎn)化為一種或多種不希望的副產(chǎn)物。反應(yīng)在反應(yīng)時(shí)間的終點(diǎn)是 "完成的"。給予足夠的時(shí)間，一些反應(yīng)進(jìn)行至完成，使得所有反應(yīng)物分子轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物分子。 其他反應(yīng)可能僅進(jìn)行直到達(dá)到平衡，使得最終反應(yīng)產(chǎn)物中將總會(huì)存在一些反應(yīng)物分子，并 且達(dá)到的平衡也可W被認(rèn)為是完成點(diǎn)。許多反應(yīng)具有已知的反應(yīng)速率，使得基于該速率，當(dāng) 反應(yīng)將達(dá)到完成時(shí)，其可W被預(yù)測(cè)。然而，許多因素例如充分混合、溫度、壓力、起始反應(yīng)物 的濃度或足夠催化劑的存在，可w影響反應(yīng)速率。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，對(duì)于將要配置 為檢測(cè)已完成的反應(yīng)的分析儀來(lái)說(shuō)，其可W是有幫助的。如本文使用的，反應(yīng)物溶液表示在 反應(yīng)開始時(shí)提供的基本未反應(yīng)的溶液。反應(yīng)混合物可W表示反應(yīng)期間任何點(diǎn)處反應(yīng)室內(nèi)的 混合物。產(chǎn)物溶液表示反應(yīng)已達(dá)到完成后的混合物。
[0012] 在線二氧化娃分析儀通常將采用已知的反應(yīng)W使得過(guò)程中的二氧化娃可W容易 地通過(guò)比色檢測(cè)方法檢測(cè)。運(yùn)種反應(yīng)的一個(gè)實(shí)例已知為鋼藍(lán)方法。在鋼藍(lán)方法中，鋼酸鹽 (通常為鋼酸鐘的形式)被用來(lái)與過(guò)程樣品/溶液中的二氧化娃反應(yīng)，W產(chǎn)生適合于比色檢 測(cè)的化合物。根據(jù)鋼藍(lán)方法，基于通過(guò)濕法化學(xué)工藝形成的娃鋼酸的顏色來(lái)測(cè)量水中的二 氧化娃含量。根據(jù)鋼藍(lán)方法的比色檢測(cè)依據(jù)比爾-朗伯定律，比爾-朗伯定律指出在光通過(guò) 物質(zhì)的透射(或透射率)T與物質(zhì)的吸收系數(shù)α和光穿過(guò)材料行進(jìn)的距離（即，路徑長(zhǎng)度）1的 乘積之間存在對(duì)數(shù)關(guān)系。比爾-朗伯定律表達(dá)如下：
[0013]
[0014] 吸收系數(shù)可W寫為吸收劑的摩爾吸收率(消光系數(shù))ε與材料中的吸收物質(zhì)的摩爾 濃度C的乘積，其中I和I。分別是入射光和透射光的強(qiáng)度。
[0015] 在用鋼藍(lán)方法檢測(cè)十億分率(ppb)水平的低濃度二氧化娃(Si〇2)期間，反應(yīng)或檢 測(cè)室表面上的二氧化娃-鋼酸鹽絡(luò)合物的吸附將通常產(chǎn)生對(duì)測(cè)量的偏差，換句話說(shuō)，由于二 氧化娃-鋼酸鹽絡(luò)合物的吸附（取走(take-away))，測(cè)得的濃度將通常小于真實(shí)濃度。隨著 檢測(cè)室表面吸收二氧化娃-鋼酸鹽絡(luò)合物，溶液的濃度改變，導(dǎo)致假性低的(adif icial ly- low)檢測(cè)得到的濃度。然而，因?yàn)槲剿俾士赡懿皇鞘冀K如一的或已知的，真實(shí)二氧化娃濃 度和測(cè)得濃度之間的差異可能不是始終如一的或可計(jì)算的數(shù)值。期望有一種檢測(cè)系統(tǒng)，其 可W測(cè)量過(guò)程流中二氧化娃的實(shí)時(shí)、精確的水平。
[0016] 本發(fā)明的實(shí)施方案一般地提供反應(yīng)室和檢測(cè)室W及數(shù)個(gè)流動(dòng)途徑配置的布置，其 促進(jìn)過(guò)程流中二氧化娃濃度的基于比色的濕法化學(xué)分析。本文描述的實(shí)施方案允許空白樣 品制備、預(yù)處理和經(jīng)反應(yīng)的溶液測(cè)量的并行處理。使用本發(fā)明的實(shí)施方案，通過(guò)將氣泡注射 到反應(yīng)室中的液體中來(lái)進(jìn)行樣品和試劑的混合。同時(shí)，由空氣產(chǎn)生的壓力用于將液體移動(dòng) 進(jìn)出所述室。
[0017] 對(duì)經(jīng)歷暴露于反應(yīng)混合物或產(chǎn)物溶液的分析儀的至少某些表面，優(yōu)選全部表面的 預(yù)處理明顯地減輕了吸附問(wèn)題。運(yùn)一額外的過(guò)程步驟通常將明顯地增加每個(gè)分析周期的長(zhǎng) 度，然而，本發(fā)明的實(shí)施方案通過(guò)采用氣泡混合(所述氣泡混合使歧管內(nèi)的流體同時(shí)移動(dòng)） 而解決了運(yùn)一時(shí)間影響。使用兩個(gè)室(反應(yīng)室和檢測(cè)室）W促進(jìn)運(yùn)發(fā)生。
[0018] 圖1是可用于本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中的二氧化娃濕法化學(xué)分析儀系統(tǒng)的圖解視 圖。分析儀100包括反應(yīng)室102,在一個(gè)實(shí)施方案中，反應(yīng)室102包括連接到反應(yīng)室102的底部 105的入口 104。反應(yīng)室102還可W在反應(yīng)室102的底部105處具有第一出口 106,并且在反應(yīng) 室102的頂部107處具有第二出口 108。入口 104可W連接到累110,該累可W將反應(yīng)物溶液或 空氣中的任一個(gè)，或其他適合的氣體通過(guò)Ξ通閥116累入。在第一配置中，Ξ通閥116將樣品 入口 112連接到反應(yīng)室102。在第二配置中，Ξ通閥116將空氣入口 114連接到反應(yīng)室102, W 使空氣或其他氣體可W進(jìn)入反應(yīng)室102,但反應(yīng)物溶液不能。在一個(gè)實(shí)施方案中，將分析儀 100配置使得空氣和反應(yīng)物溶液不能被同時(shí)注射入反應(yīng)室102。在另一個(gè)實(shí)施方案中，也可 W將空氣從Ξ通閥116 W外的另外來(lái)源注射入反應(yīng)室102。
[0019] 反應(yīng)室102的兩個(gè)出口 106和108通過(guò)第二個(gè)Ξ通閥120連接到檢測(cè)室118。在一個(gè) 實(shí)施方案中，Ξ通閥120的公共連接被連接到檢測(cè)室118的入口 122。在一個(gè)實(shí)施方案中，入 口 122位于檢測(cè)室118的頂部124處。檢測(cè)室118也可W具有兩個(gè)出口 ：出口 126和出口 128。在 一個(gè)實(shí)施方案中，出口 126位于檢測(cè)室118的頂部124中，并且出口 128位于檢測(cè)室118的底部 130中。在一個(gè)實(shí)施方案中，兩個(gè)出口 126和128分別連接到Ξ通閥136的入口 132和134,閥 136的公共管線(管線138)連接到分析儀100的廢物流。
[0020] 在一個(gè)實(shí)施方案中，改變閥116、閥120和/或閥136的配置，從而改變流體在整個(gè)分 析儀100中的流動(dòng)途徑。在一個(gè)實(shí)施方案中，改變運(yùn)些Ξ通閥的配置允許反應(yīng)室102促進(jìn)反 應(yīng)過(guò)程，同時(shí)也促進(jìn)檢測(cè)室118中的預(yù)處理和樣品檢測(cè)，使得在反應(yīng)室102里的反應(yīng)過(guò)程的 終點(diǎn)處，檢測(cè)室118已經(jīng)被預(yù)處理并且準(zhǔn)備好接收反應(yīng)混合物和確定反應(yīng)混合物或產(chǎn)物溶 液內(nèi)二氧化娃的精確濃度。
[0021] 示于圖1中的系統(tǒng)100的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，兩個(gè)室的組合允許預(yù)處理在檢測(cè)室118中與 反應(yīng)室102內(nèi)的反應(yīng)過(guò)程并行發(fā)生。并行進(jìn)行的反應(yīng)過(guò)程可W包括任一或全部W下步驟:提 供反應(yīng)物和提供混合試劑給反應(yīng)室102,并且允許反應(yīng)進(jìn)行至完成。
[0022] 圖2說(shuō)明了在反應(yīng)序列期間預(yù)處理檢測(cè)室的示例性方法。在一個(gè)實(shí)施方案中，方法 200開始于方框210，其將反應(yīng)物溶液提供給分析儀，例如分析儀100。也可W將其他反應(yīng)物 提供給反應(yīng)室102。
[0023] 在方框220中，將混合試劑提供給在反應(yīng)室（例如反應(yīng)室102)內(nèi)的反應(yīng)混合物。在 一個(gè)實(shí)施方案中，混合試劑是從入口 114提供的空氣或其他氣體。在另一個(gè)實(shí)施方案中，從 其他來(lái)源提供混合試劑。在一個(gè)實(shí)施方案中，混合試劑還可W包含其他反應(yīng)物。
[0024] 在方框230中，給檢測(cè)室118提供來(lái)自反應(yīng)室102的一部分反應(yīng)混合物。在一個(gè)實(shí)施 方案中，反應(yīng)混合物僅部分地反應(yīng)并且在反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行的同時(shí)提供到檢測(cè)室118。在一個(gè)實(shí) 施方案中，提供的反應(yīng)混合物基本上等于通過(guò)入口 112提供到反應(yīng)室102的反應(yīng)物溶液，并 且在反應(yīng)室102中的反應(yīng)開始之后很快被提供。在另一實(shí)施方案中，在反應(yīng)已經(jīng)開始之后但 在反應(yīng)過(guò)程完成之前，將反應(yīng)混合物提供到檢測(cè)室118。在又一個(gè)實(shí)施方案中，在反應(yīng)過(guò)程 即將結(jié)束之前將反應(yīng)混合物提供到檢測(cè)室118, W使提供的反應(yīng)混合物基本上與產(chǎn)物溶液 相同。在一個(gè)實(shí)施方案中，反應(yīng)混合物到檢測(cè)室118的遞送可W是自動(dòng)化的，W在從反應(yīng)過(guò) 程開始的一段規(guī)定時(shí)間之后發(fā)生，或者在反應(yīng)物溶液到反應(yīng)室102的遞送之后發(fā)生。在另一 個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)分析儀100的操作者手動(dòng)地實(shí)現(xiàn)反應(yīng)混合物的遞送。
[0025] 在方框240中，將預(yù)處理混合物從檢測(cè)室118移除。移除可W配置為在即將達(dá)到反 應(yīng)室102中的反應(yīng)過(guò)程的設(shè)計(jì)終點(diǎn)之前發(fā)生。移除可W自動(dòng)地發(fā)生，或可W配置為由分析儀 100的操作者手動(dòng)地實(shí)現(xiàn)。在一個(gè)實(shí)施方案中，預(yù)處理混合物包括提供到檢測(cè)室118的反應(yīng) 混合物減少任何被吸附的二氧化娃。
[0026] 在方框250中，將一部分產(chǎn)物溶液提供到檢測(cè)室118。在一個(gè)實(shí)施方案中，在例如收 集用于進(jìn)一步處理之前，全部產(chǎn)物溶液移動(dòng)通過(guò)檢測(cè)室118。在另一個(gè)實(shí)施方案中，僅一部 分產(chǎn)物溶液移動(dòng)通過(guò)檢測(cè)室118,而剩余物通過(guò)另一個(gè)出口從反應(yīng)室102移除。在一個(gè)實(shí)施 方案中，大部分產(chǎn)物溶液保留在反應(yīng)室102內(nèi)，直到在檢測(cè)室118中檢測(cè)到二氧化娃的濃度 并且與預(yù)設(shè)濃度相比表明已經(jīng)達(dá)到反應(yīng)完成。如果檢測(cè)到的濃度表明反應(yīng)沒(méi)有完成，方法 200允許反應(yīng)在反應(yīng)室102中不中斷地繼續(xù)。在反應(yīng)進(jìn)行的