甲基環(huán)戊烯醇酮mcp重排優(yōu)化生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，主要采用循環(huán)泵將胺甲基化產(chǎn)物泵入管道噴射反應(yīng)器，進行強制循環(huán)噴射，而使反應(yīng)物達到充分接觸的目的。本發(fā)明優(yōu)點在于：使物料接觸的更充分，反應(yīng)效果更好，提高了產(chǎn)率，同時也縮短了反應(yīng)周期；進行pH在線監(jiān)測，從而能準(zhǔn)確控制酸堿用量，而不會造成物料的浪費。
【專利說明】甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]MCP生產(chǎn)過程主要分為氨化成鹽、胺甲基化、堿化、開環(huán)、閉環(huán)、水解、脫色精制過 程；全過程分為四個工段即：胺化工段、重排工段、精制工段、精結(jié)晶工段。
[0003] 現(xiàn)有的MCP的生產(chǎn)方法的重排工段中，所有原料分步加入重排釜，逐步反應(yīng)。首先 把胺甲基化產(chǎn)物加入適量水后全部放入重排釜中，然后再向重排釜中滴加鹽酸進行開環(huán)反 應(yīng)，再向重排釜滴加堿進行閉環(huán)反應(yīng)，由于重排釜中胺甲基化產(chǎn)物較多，會使反應(yīng)物之間不 能充分接觸，而影響反應(yīng)效果，影響產(chǎn)率，并且在滴加酸堿的過程中由于不能及時監(jiān)測重排 釜中的pH值，會造成酸堿物料的浪費。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中重排工段存在的混合不充分、物料浪費的 問題，提出的一種甲基環(huán)戊烯醇酮重排優(yōu)化生產(chǎn)方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，主要采用循環(huán)泵將胺甲基化產(chǎn)物泵入管 道噴射反應(yīng)器，進行強制循環(huán)噴射，而使反應(yīng)物達到充分接觸的目的，其特征在于包括以下 步驟： a. 把胺化工段所得的胺甲基化產(chǎn)物與水按1 :0. 8配比投入重排釜中，打開增加的循 環(huán)泵及管道上的噴射反應(yīng)器（6)，溫度保持在30?35°C，從鹽酸高位槽（1)滴加32%的鹽 酸溶液約380L左右，通過增加的流量計（3)設(shè)定滴加速度為120L/h，滴加過程中，通過增 加的pH在線監(jiān)測器（8)監(jiān)測到pH=0. 5時，停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運轉(zhuǎn)，開蒸汽升溫到 105±1°C，回流保溫2. 5小時后，降溫1. 5小時溫度小于35°C; b. 把上一步得到的中間體用鹽水降溫到10?15°C，打開增加的循環(huán)泵及管道上的噴 射反應(yīng)器（6)，從液堿高位槽（2)滴加32%的氫氧化鈉溶液600L左右，通過增加的流量計 (4)設(shè)定滴加速度為150L/h，滴加過程中，通過增加的pH在線監(jiān)測器（8)監(jiān)測到pH=13時， 停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運行，加熱升溫至54°C，保溫2小時后降溫至35°C以下，再加萃 取劑萃取。
[0006] 本發(fā)明優(yōu)點在于： 1.使物料接觸的更充分，反應(yīng)效果更好，提高了產(chǎn)率，同時也縮短了反應(yīng)周期。
[0007] 2.進行pH在線監(jiān)測，從而能準(zhǔn)確控制酸堿用量，而不會造成物料的浪費。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0009]a.如圖1所示，把胺化工段所得的胺甲基化產(chǎn)物410L與328L的水投入重排釜 滴酸釜，打開增加的循環(huán)泵及管道上的噴射反應(yīng)器，溫度保持在30~35°C，從鹽酸高位槽滴 加約380L、32%的鹽酸溶液，通過增加的流量計設(shè)定120L/h的流速，滴加過程中，通過增 加的pH在線監(jiān)測器監(jiān)測重排釜中的pH，2. 5小時后pH降到0. 5,停止滴加，此時鹽酸高位槽 約還剩余約15L的鹽酸溶液，循環(huán)泵正常運轉(zhuǎn)，開蒸汽升溫到105±1°C，回流保溫2. 5小時 后，降溫1. 5小時溫度小于35°C; b.將上一步得到中間體用鹽水降溫到1(T15°C，打開增加的循環(huán)泵及管道上的噴射反 應(yīng)器，從液堿高位槽滴加約600L、32%的氫氧化鈉溶液，通過增加的流量計設(shè)定150L/h的 流速，通過增加的pH在線監(jiān)測器監(jiān)測重排釜中的pH，3. 5小時后pH達到13,停止滴加，此 時液堿高位槽中約還剩余約20L的氫氧化鈉溶液，循環(huán)泵正常運行，加熱升溫至54°C，保溫 2小時后降溫至35°C以下，再加萃取劑30L另加回收萃取劑280L，攪拌30分鐘后靜置3小 時，分出水相與有機相，有機相待提純得中間體II產(chǎn)物，取樣分析中間體II含量89. 88%。
[0010] 兩種生產(chǎn)工藝參數(shù)對照表

【權(quán)利要求】
1. 一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟： a. 把胺化工段所得的胺甲基化產(chǎn)物與水按1 :0.8配比投入重排釜中，打開循環(huán)泵及管 道上的噴射反應(yīng)器（6)，溫度保持在30~35°C，從鹽酸高位槽（1)滴加32%的鹽酸溶液，通過 流量計（3)設(shè)定滴加速度為120 L/h，滴加過程中，通過pH在線監(jiān)測器（8)監(jiān)測到pH=0. 5 時，停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運轉(zhuǎn)，開蒸汽升溫到105±1°C，回流保溫2. 5小時后，降溫至 35°C以下； b. 把上一步得到的中間體用鹽水降溫到1(T15°C，打開循環(huán)泵及管道上的噴射反應(yīng)器 (6)，從液堿高位槽（2)滴加32%的氫氧化鈉溶液，通過流量計（4)設(shè)定滴加速度為150 L/ h，滴加過程中，通過pH在線監(jiān)測器（8)監(jiān)測到pH=13時，停止滴加，循環(huán)泵（7)正常運行，力口 熱升溫至54°C，保溫2小時后，降溫至35°C以下，再加萃取劑萃取。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基環(huán)戊烯醇酮MCP重排優(yōu)化生產(chǎn)方法，其特征在于：在循環(huán)泵上連接一個pH在線監(jiān)測器。
【文檔編號】C07C45/51GK104370725SQ201410501502
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月27日
【發(fā)明者】趙金剛, 程光錦, 徐杰 申請人:安徽金禾實業(yè)股份有限公司