專利名稱：甲基環(huán)戊烯醇酮胺化分步反應(yīng)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種甲基環(huán)戊烯醇酮(MCP)生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
:
現(xiàn)有的甲基環(huán)戊烯醇酮(MCP)生產(chǎn)工藝中，胺化步驟是在胺化工段，設(shè)置一臺(tái)胺化釜，所有原料分步加入胺化釜，逐步反應(yīng)。首先加甲醛、二甲胺、鹽酸調(diào)PH值后，進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加甲醇作溶劑，加二甲基呋喃進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)，最后加堿進(jìn)行堿化反應(yīng)。胺化反應(yīng)時(shí)間長達(dá)56小時(shí)且產(chǎn)量低，甲醛、二甲胺、鹽酸，三種物料一起反應(yīng)發(fā)生的副反應(yīng)多，特別是副反應(yīng)產(chǎn)物氣味特別大，污染周圍環(huán)境，由于副反應(yīng)多，造成產(chǎn)率低，平均產(chǎn)率在41%左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的胺化反應(yīng)時(shí)間長、副反應(yīng)多的缺陷，提出的一種甲基環(huán)戊烯醇酮胺化分步反應(yīng)生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)技術(shù)方案如下:
甲基環(huán)戊烯醇酮胺化分步反應(yīng)生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟:
a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調(diào)PH值為6.5，進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在90±2°C、時(shí)間10—12小時(shí)，反應(yīng)成鹽后加甲醛溶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度40±2°C、時(shí)間反應(yīng)
5.5— 6小時(shí)得反應(yīng)中間體；
b、反應(yīng)中間體由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40±2°C、反應(yīng)時(shí)間7— 8小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后加熱至60±2°C進(jìn)行脫醇,然后加堿液調(diào)PH值為10，進(jìn)行堿化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40±2°C、時(shí)間3.5—4小時(shí)，得到胺化中間體。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)
1.單釜改為雙釜后，在連續(xù)生產(chǎn)中可以同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，縮短了胺化反應(yīng)時(shí)間，由原來56小時(shí)縮短為30小時(shí)。產(chǎn)量增加一倍，由原來月產(chǎn)5T增加到IOT ；
2.采用該工藝法，二甲胺和鹽酸先進(jìn)行反應(yīng)，二甲胺與鹽酸充分反應(yīng)，避免了二甲胺副反應(yīng)產(chǎn)物的生成，現(xiàn)胺化反應(yīng)氣味明顯減輕，基本可以忽略，這為生產(chǎn)提供了堅(jiān)實(shí)的環(huán)?；A(chǔ)；
3.單釜改雙釜后，避免后期反應(yīng)物帶入前期反應(yīng)；
4.采用現(xiàn)在工藝后，生產(chǎn)得率明顯增加，收率由原來41%增加到現(xiàn)在51%，MCP噸單位成本由原來10.5萬下降到6.8萬。


:
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
:
如圖1所示，本發(fā)明胺化步驟采用分立的成鹽釜和胺化釜，成鹽釜的頂部設(shè)有冷凝器及冷凝水受槽、底部連接中間體受槽和泵，泵通過管道連接于胺化釜頂部，胺化釜的頂部連接冷凝器及醇受槽、底部連接胺化中間體受槽。
實(shí)施例1:
首先在胺化成鹽釜加二甲胺700L、鹽酸400L，PH值約為6.5，進(jìn)行脫水反應(yīng)，溫度控制在90°C，反應(yīng)12小時(shí)，成鹽后加甲醛570L溶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C、時(shí)間6小時(shí)得反應(yīng)中間體。反應(yīng)中間體由泵打入胺化釜，加入270L甲醇和400L 二甲基呋喃進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C、時(shí)間8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加熱至60°C脫醇，然后加堿液400L，PH值約為10，進(jìn)行堿化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C、4小時(shí)，得到胺化中間體約700L。胺化中間體經(jīng)過加酸加堿開環(huán)閉環(huán)重排后，再水解得到甲基環(huán)戊烯醇酮。實(shí)施列2:
首先在胺化成鹽釜加二甲胺600L、鹽酸340L，PH值約為6.5，進(jìn)行脫水反應(yīng)，溫度控制在90°C，反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)，成鹽后加甲醛490L溶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C、時(shí)間6小時(shí)，得反應(yīng)中間體。 反應(yīng)中間體進(jìn)入胺化釜，加入230L甲醇和340L 二甲基呋喃進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C、時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加熱至60°C脫醇，加堿液400L，PH值約為10，進(jìn)行堿化反應(yīng)，得到胺化中間體 約650L。胺化中間體經(jīng)過加酸加堿開環(huán)閉環(huán)重排后，再水解得到甲基環(huán)戊烯醇酮。
權(quán)利要求
1.甲基環(huán)戊烯醇酮胺化分步反應(yīng)生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟: a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調(diào)PH值為6.5，進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在90±2°C、時(shí)間10—12小時(shí)，反應(yīng)成鹽后加甲醛溶解反應(yīng)，反應(yīng)溫度40±2°C、時(shí)間反應(yīng)5.5— 6小時(shí)得反應(yīng)中間體； b、反應(yīng)中間體由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40±2°C、反應(yīng)時(shí)間7— 8小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后加熱至60±2°C進(jìn)行脫醇,然后加堿液調(diào)PH值為10，進(jìn) 行堿化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40±2°C、時(shí)間3.5—4小時(shí)，得到胺化中間體。
全文摘要
本發(fā)明涉及甲基環(huán)戊烯醇酮胺化分步反應(yīng)生產(chǎn)方法，包括以下步驟a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調(diào)pH值為6.5，進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)成鹽后加甲醛溶解反應(yīng)，得反應(yīng)中間體；b、反應(yīng)中間體打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進(jìn)行胺甲基化反應(yīng)，然后加堿液調(diào)pH值為10，進(jìn)行堿化反應(yīng)，得到胺化中間體。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)雙釜胺化反應(yīng)可以連續(xù)同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，縮短了胺化反應(yīng)時(shí)間，提高了產(chǎn)量。采用分步反應(yīng)，避免了二甲胺副反應(yīng)產(chǎn)物的生成，以及后期反應(yīng)物帶入前期反應(yīng)。收率由原來41%增加到現(xiàn)在51%，MCP噸單位成本由原來10.5萬下降到6.8萬。
文檔編號(hào)C07C221/00GK103113246SQ20121044667
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2012年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月11日
發(fā)明者程光錦, 王愛民 申請(qǐng)人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司