專利名稱：一種原乙酸三甲酯的醇解工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種原乙酸三甲酯醇解工序的生產(chǎn)工藝發(fā)明。
背景技術(shù)：
乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽通過(guò)醇解，生成原乙酸三甲酯，其醇解過(guò)程是制備原乙酸三甲酯粗品的重要工序。

發(fā)明內(nèi)容
本工藝發(fā)明，提供了原乙酸三甲酯醇解工序中的優(yōu)化工藝，是一種準(zhǔn)確高效、環(huán)保的工藝。具體方案如下 1)本工藝發(fā)明是用甲基紅指示劑顯色作為進(jìn)行調(diào)PH值的依據(jù)，在調(diào)酸過(guò)程中顯色，顯示pH值為5.6 ;
2)同時(shí)，傳統(tǒng)工藝為向原乙酸三甲酯醇解釜中(釜內(nèi)粗品為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽)通氨氣，氨氣的通入量為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽氨氣的摩爾比為I :(0.21)- (O. 26);改進(jìn)后的工藝將氨氣通入冷卻甲醇中，再進(jìn)行滴加，氨氣的使用量為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽氨氣的摩爾比為 I (0. 1)-(0. 13)；
3)在通氨氣前，將氨氣通入溫度為20—-10°C的冷凍甲醇中，通至飽和，再滴加入反應(yīng)釜中的原乙酸三甲酯。進(jìn)一步地，所述氨氣通入冷凍甲醇中的溫度為-10°C。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
甲基橙13. 3克pH彡3. I (紅色)，ρΗ3· 1—4. 4 (橙色)，pH彡4. 4 (黃色)；
甲基紅13. 3克pH 5. 2(紅紫)一5. 4 (灰藍(lán))-5.6 (綠色)；
醇解調(diào)PH時(shí)最佳pH為5. 6，用甲基橙較難控制，而甲基紅的顯色比較準(zhǔn)確。通氣時(shí)，將氨氣溶于甲醇中，通至飽和，再滴加入反應(yīng)釜，與傳統(tǒng)直接通氣入醇解釜中優(yōu)點(diǎn)有反應(yīng)緩和，氨氣的使用率較高，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
1.在醇解過(guò)程中，用甲基紅指示劑顯色作為進(jìn)行調(diào)PH值的依據(jù)，在調(diào)酸過(guò)程中顯色，使得PH值控制為5. 6的最佳值；
2.將氨氣分別通入溫度為20°C、10°C、0°C、-l(rC的冷凍甲醇中，通至飽和；
向原乙酸三甲酯醇解釜中通入氨甲醇，氨氣的通入量為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽氨氣的摩爾比為I :(0. 1)-(0. 13)，將乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽醇解。對(duì)比試驗(yàn)
氨氣在甲醇中不同溫度下的溶解度對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種原乙酸三甲酯的醇解工藝，其特征在于 1)用甲基紅指示劑顯色作為進(jìn)行調(diào)PH值的依據(jù)，在調(diào)酸過(guò)程中顯色，顯示PH值為5. 6 ； 2)同時(shí)，向原乙酸三甲酯醇解釜(爸內(nèi)粗品為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽)中直接通氨氣，氨氣的通入量為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽氨氣的摩爾比為I :(0.21)_ (O. 26);改進(jìn)后的工藝，將氨氣通入冷凍甲醇中，再進(jìn)行滴加，氨氣的使用量為乙亞胺酸甲醚鹽酸鹽氨氣的摩爾比為 I (0. I)-(O. 13)； 3)在通氨氣前，將氨氣在IMPa的壓力下，通入溫度為20-10°C的冷凍甲醇中，通至飽和，再滴加入反應(yīng)釜中的原乙酸三甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種原乙酸三甲酯的醇解工藝，其特征在于所述氨氣通入冷凍甲醇中的溫度為-io°c。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種原乙酸三甲酯的醇解工藝，通過(guò)使用甲基紅指示劑，準(zhǔn)確地提供了調(diào)pH值時(shí)的顯色依據(jù)；另外將氨氣通入冷凍甲醇中，可以提高氨氣的利用率，同時(shí)減少對(duì)環(huán)境的污染。是一個(gè)高效，環(huán)保，準(zhǔn)確的工藝發(fā)明。
文檔編號(hào)C07C43/32GK102924245SQ20121043115
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者譚建平, 顧銀軍, 奚一平 申請(qǐng)人:南通天澤化工有限公司