一種制取氯乙酸甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制取氯乙酸甲酯的新方法。其特征在于：以酸性離子液體改性樹脂為催化劑，采用一段固定床反應器即可完成，過程不需要加帶水劑，反應溫度低，流程簡單，投資成本縮減，能耗低，轉化率在99.5％以上，選擇性100％。
【專利說明】一種制取氯乙酸甲酯的方法
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【技術領域】：本發(fā)明涉及一種制取氯乙酸甲酯的新方法，屬于酯化反應合成工藝技 術領域。

【背景技術】：
[0002] 氯乙酸甲酯廣泛應用于農藥、醫(yī)藥、塑料、染料、橡膠、皮革、化妝品等產品生產。是 醫(yī)藥和農藥的重要中間體。由于氯乙酸甲酯的重要性及其可觀的經濟效益，近年來一些中 小企業(yè)紛紛生產氯乙酸甲酯。
[0003] 氯乙酸和甲醇反應生成氯乙酸甲酯的酯化反應，和其他酯化反應一樣是一個可逆 反應：
[0004]

【權利要求】
1. 一種制取氯乙酸甲酯的方法，以氯乙酸和甲醇為原料，以酸性樹脂為催化劑的氣、 液、固三相反應，其特征在于：以改性酸性樹脂為催化劑，采用一段固定床反應器即可完成， 過程不需要加帶水劑。
2. 根據權利要求1所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 氯乙酸和甲醇按照一定比例混合均勻； (2) 固定床反應器，裝填催化劑的量為反應器體積的2/3 ; (3) 控制反應溫度80-120°C，空速為0· 5-2g原料/催化劑· h ; (4) 采用進料泵連續(xù)進料； (5) 氣相反應產物在反應器頂端出來，經冷凝器冷凝后，進入酯水分離器收集產品。
3. 根據權利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：氯乙酸為固體，首先在 室溫下采用甲醇把氯乙酸溶解，氯乙酸和甲醇的摩爾比為1:1?2,室溫攪拌即可，無需加 熱。
4. 根據權利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：固定床反應器采用玻 璃材質，固定床反應器的長徑比為10-30。
5. 根據權利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：所用催化劑為經酸性 離子液體改性的商業(yè)樹脂，酸性離子液體陽離子為咪唑、吡啶和季銨鹽中一種或兩種以上， 陰離子為硫酸根、硝酸根、鹽酸根、羧酸根和磺酸根離子中的一種或者兩種以上。
6. 根據權利要求2或5所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：所用催化劑的商 業(yè)樹脂為 〇〇l*7、D61，NKC-9, D001-A，D001-B，D001-C，D-72 或 D002。
7. 根據權利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：加熱方式為固定床反 應器夾套加熱，采用循環(huán)水浴或油浴控制反應溫度，反應溫度在80-120°C。
8. 根據權利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：進料泵采用防腐泵，蠕 動泵或隔膜泵。
9. 根據權利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：氣相混合物經反應器 頂部冷凝后的液體，進入酯水分離器，在分離器頂部外加補水管路進行補水，酯水分離后， 下部酯層在進入二級分離器，在二級分離器頂部外加補水管路進行補水，下層氯乙酸甲酯 純度可達95%以上，進入下個單元進行精餾。
【文檔編號】C07C67/08GK104151164SQ201410342356
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權日:2014年7月17日
【發(fā)明者】張娟, 胡顏薈, 梁潤娟, 韓軍興, 閆瑞一, 張鎖江 申請人:中國科學院過程工程研究所