本發(fā)明涉及一種有機合成中間體N-乙酰氨基乙醇的合成方法。
背景技術:
N-乙酰氨基乙醇主要用于染料合成和制藥,現(xiàn)有的N-乙酰氨基乙醇合成方法大多采用乙醇胺與乙酸甲酯反應生成,但是,現(xiàn)有的這種合成方法大多過程比較復雜,最終收率并不很高,因此,有必要提出一種新的合成方法,這對于進一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率,減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟意義。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種有機合成中間體N-乙酰氨基乙醇的合成方法,包括如下步驟:
(i)將3mol乙胺醇與4—5mol乙酸乙酯溶液混合,回流3—4h,保持回流溫度30—36℃,然后減壓蒸餾,收集80—85℃的餾分,氯化鉀溶液洗滌,己烷溶液洗滌,脫水劑脫水,得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇;
其中,步驟(i)所述的乙酸乙酯溶液質(zhì)量分數(shù)為75—80%,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為300—350Pa,步驟(i)所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為50—55%,步驟(i)所述的己烷溶液質(zhì)量分數(shù)為80—85%,步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鎂、無水碳酸鉀中的任意一種。
整個反應過程可用如下反應式表示:
本發(fā)明優(yōu)點在于:減少了反應的中間環(huán)節(jié),縮短了反應時間,提高了反應收率。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施實例對本發(fā)明作進一步說明:
一種有機合成中間體N-乙酰氨基乙醇的合成方法
實例1:
將3mol乙胺醇與4mol質(zhì)量分數(shù)為75%乙酸乙酯溶液混合,回流3h,保持回流溫度30℃,然后300Pa減壓蒸餾,收集80℃的餾分,質(zhì)量分數(shù)為50%氯化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為80%己烷溶液洗滌,無水硫酸鎂脫水劑脫水,得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇284.28g,收率92%。
實例2:
將3mol乙胺醇與4.5mol質(zhì)量分數(shù)為77%乙酸乙酯溶液混合,回流3.5h,保持回流溫度33℃,然后330Pa減壓蒸餾,收集82℃的餾分,質(zhì)量分數(shù)為52%氯化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為83%己烷溶液洗滌,無水碳酸鉀脫水劑脫水,得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇290.46g,收率94%。
實例3:
將3mol乙胺醇與5mol質(zhì)量分數(shù)為80%乙酸乙酯溶液混合,回流4h,保持回流溫度36℃,然后350Pa減壓蒸餾,收集85℃的餾分,質(zhì)量分數(shù)為55%氯化鉀溶液洗滌,質(zhì)量分數(shù)為85%己烷溶液洗滌,無水硫酸鎂脫水劑脫水,得產(chǎn)品N-乙酰氨基乙醇293.55g,收率95%。