專利名稱：三氟甲基磺酰氟制備N,N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF₃SO₂N(C₂H₅)₂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法，特別涉 及一種三氟甲基磺酰氟制備N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法，屬于精細(xì) 化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺，分子式為CF3S02N(C2H5)2，分子量為205，沸點(diǎn)為 168-170°C (760mmHg)，55°C (7mmHg)，常溫下為可流動的棕黃色液體，微溶于水，易溶乙醇、 丙酮、匿C、 PC等，主要用于精細(xì)化工合成和電解質(zhì)制備的原料。 三氟甲基磺酰氟，分子式為CF3S02F，常溫下為棕色氣體，b.p :-2rC左右，微溶于 水，溶于有機(jī)溶劑中，反應(yīng)活性比較高。 二乙胺，分子式為(GH山NH，分子量為73. 14，為易揮發(fā)的無色液體，有氨的氣 味，熔點(diǎn)為-38. 9 °C ，沸點(diǎn)為55. 5 °C ，折射率為1. 3864，閃點(diǎn)為_28 °C ，密度為0. 7056g/ cm3(20°C )，相對密度(空氣=1)為2. 53，飽和蒸氣壓(38 °C )為53. 32kPa，燃燒熱為 2996. 6kJ/mo 1 ，臨界溫度為223 °C ，臨界壓力為3. 7lMPa，辛醇/水分配系數(shù)的對數(shù)值為 1.43 1.57，引燃溫度為312"，爆炸上限％ (V/V)為10.1，爆炸下限％ (V/V)為1.7，溶 于水、醇、醚。能與水、乙醇混溶，溶于乙醚，呈堿性，強(qiáng)堿性，易燃，易揮發(fā)，具腐蝕性、強(qiáng)剌激 性，與無機(jī)酸反應(yīng)生成易溶于水的鹽類，禁配物為強(qiáng)氧化劑、酸類、?；?、酸酐?？捎米魃?產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、礦物浮選劑、乳化劑以及精細(xì)化學(xué)品的中間體等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、能量消耗少、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低的三氟 甲基磺酰氟制備N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法。 實(shí)現(xiàn)上述目的技術(shù)方案是一種三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰 胺CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F為原料，所述方法步驟如下
(1)化學(xué)吸收在吸收設(shè)備中，二乙胺(CA)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3S02F，對 三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收； (2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到 的二乙胺(&H》2NH進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)后的液相物料進(jìn)入下一步； (3)混合萃取在上一步蒸發(fā)得到的液相物料中加入水H20，進(jìn)行混合萃取操作；
(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽
HF HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2進(jìn)入下一
止 少； (5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水；
4
(6)固-液分離將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，固相進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2。 進(jìn)一步，所述第一步化學(xué)吸收設(shè)備是釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器或化學(xué)吸收塔中的任意一種，操作條件是反應(yīng)溫度2(TC 8(TC，反應(yīng)絕對壓力0. lMPa 1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 5. 0 50. 0。
進(jìn)一步，所述第二步蒸發(fā)的操作條件是蒸發(fā)溫度2(TC 55t:，蒸發(fā)絕對壓力0. OlMPa 0. lMPa。 進(jìn)一步，所述第三步混合萃取中，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水1120的加入量的體
積比為i. o : i. o io. o。 進(jìn)一步，所述第五步除雜和脫水是先脫水后除雜，或先除雜后脫水，或除雜和脫水
同時(shí)進(jìn)行。 進(jìn)一步，所述先脫水后除雜是在第四步液-液分離得到的油相主產(chǎn)物N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺0&50^((:2115)2中先加入脫水劑進(jìn)行脫水，脫水后進(jìn)行固-液分離，在固-液分離得到的液相中再加入除雜劑進(jìn)行吸附除雜。 進(jìn)一步，所述先除雜后脫水是在第四步液_液分離得到的油相主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中先加入除雜劑進(jìn)行吸附除雜，吸附除雜后進(jìn)行固_液分離，在固_液分離得到的液相中再加入脫水劑進(jìn)行脫水。 進(jìn)一步，所述除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行，是在第四步液-液分離得到的油相主產(chǎn)物N，N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中同時(shí)加入除雜劑和脫水劑，進(jìn)行除雜和脫水。
進(jìn)一步，所述的脫水劑為化2504、&05、活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。
進(jìn)一步，所述的除雜劑為活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式為
ZC2H5 /C2H5
HN\ + CF3S02F- CF3S02N \ + HF.HN^
C2H5 C2H5 \, 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明需要的主要工藝設(shè)備為化學(xué)吸收設(shè)備、混合萃取設(shè)備、過濾設(shè)備等。
采用上述技術(shù)方案的好處是(1)、本發(fā)明是采用三氟甲基磺酰氟CF3S02F直接與二乙胺(CAhNH反應(yīng)生成N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(CA)2，原料易得，分離過程簡單，原料成本低，工藝路線短，工藝簡單，能量消耗少；(2)、充分利用產(chǎn)物和反應(yīng)物的特殊性，采用蒸發(fā)回收利用二乙胺(GH^NH、蒸發(fā)后的物料N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2微溶于水和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2極溶于水中的的特性，在N， N_ 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2混合物的分離過程中加入水!120，進(jìn)行混合萃取操作，進(jìn)一步簡化了工藝步驟，降低了生產(chǎn)成本，提高了工藝過程的安全性；(3)、實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)，便于工業(yè)化生產(chǎn)，無三廢產(chǎn)生，清潔、環(huán)保，各種副產(chǎn)物可以回收利用，這大大節(jié)約了成本；(4)、采用本發(fā)明工藝方法制備的產(chǎn)品N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2質(zhì)量好，收率高，成本低。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明第五步是先脫水后除雜的實(shí)施例一工藝流程圖；
圖3為本發(fā)明第五步是先除雜后脫水的實(shí)施例二工藝流程圖；
圖4為本發(fā)明第五步是除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行的實(shí)施例三、四和五的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
實(shí)施例一 主要設(shè)備釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、混合萃取設(shè)備、過濾設(shè)備。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺(C2H5) 2NH、脫水劑Na2S04、除雜劑分子篩。 如圖1和圖2所示，一種三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F為原料，所述方法步驟如下 (1)化學(xué)吸收在釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器中，二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰
氟CF3S02F，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度20°C ，反應(yīng)絕對
壓力0. lMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 50. 0 ; (2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度2(TC，蒸發(fā)
絕對壓力O.OlMPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的二乙胺(CAhNH進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2進(jìn)
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取設(shè)備中，將上一步蒸發(fā)得到的液相產(chǎn)物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2中加入水H20，室溫下進(jìn)行混 合萃取操作，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水^0的加入量的體積比為1.0 :1.0;
(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽
HF HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2進(jìn)入下一
止 少； (5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水，除雜和脫水順序是先脫水后除雜， 所述先脫水后除雜是在第四步液-液分離得到的油相主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰 胺CF3S02N(C2H5)2中先加入脫水劑Na2S04進(jìn)行脫水，生成Na2S04. nH20，加入脫水劑Na2S04 的量為第四步液-液分離后得到的油相物料量的1%，脫水后進(jìn)行固_液分離，得到的固 相Na2S04. nH20去進(jìn)一步回收處理，得到的液相為含有雜質(zhì)的N， N_ 二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S(^N(C2H》2，在固-液分離得到的液相中再加入除雜劑分子篩進(jìn)行吸附除雜；
(6)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，固相 為除雜劑和雜質(zhì)去進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2。
實(shí)施例二 主要設(shè)備管式化學(xué)反應(yīng)器、混合萃取設(shè)備、過濾設(shè)備。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺(CA)2NH、脫水劑P^、除雜劑活性碳。
如圖1和圖3所示，一種三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F為原料，所述方法步驟如下 (1)化學(xué)吸收在管式化學(xué)反應(yīng)器中，二乙胺(C^H山NH中加入三氟甲基磺酰氟
CF3S02F，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度60°C ，反應(yīng)絕對壓
力0. 5MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 20. 0 ; (2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度4(TC，蒸發(fā)
絕對壓力0.08MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的二乙胺(CAhNH進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2進(jìn)
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取設(shè)備中，將上一步蒸發(fā)得到的液相產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2中加入水H20，室溫下進(jìn)行混合萃取操作，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水^0的加入量的體積比為1.0 :3.0;
(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽
HF HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2進(jìn)入下一
止少； (5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N (C2H5) 2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水，除雜和脫水順序是先除雜后脫水，所述先除雜后脫水是在第四步液-液分離得到的油相主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中先加入除雜劑活性碳進(jìn)行吸附除雜，加入除雜劑活性碳的量為第四步液_液分離后得到的油相物料量的3%，吸附除雜后進(jìn)行固-液分離，得到的固相為除雜劑和雜質(zhì)去進(jìn)一步回收處理，含有H20的N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2液相中再加入脫水劑P205進(jìn)行脫水，加入除雜劑活性碳的量為第四步液_液分離后得到的油相物料量的2% ; (6)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，固相為脫水劑和雜質(zhì)去進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2。
實(shí)施例三 主要設(shè)備化學(xué)吸收塔、混合萃取設(shè)備、過濾設(shè)備。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺((^5)2朋、脫水劑硅藻土、除雜劑硅藻土。 如圖1和圖4所示，一種三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F為原料，所述方法步驟如下 (1)化學(xué)吸收在化學(xué)吸收塔中，二乙胺(CA)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3S02F，
對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)絕對壓力
1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 5. 0 ; (2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度55t:，蒸發(fā)
絕對壓力0. lMPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的二乙胺((^5)2朋進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)后
的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2進(jìn)入
下一步；
(3)混合萃取在混合萃取設(shè)備中，將上一步蒸發(fā)得到的液相產(chǎn)物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2中加入水H20，室溫下進(jìn)行混 合萃取操作，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水^0的加入量的體積比為1.0 : 10.0;
(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽
HF HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2進(jìn)入下一
止 少； (5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水，除雜和脫水順序是除雜和脫水同時(shí) 進(jìn)行，所述除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行，是在第四步液_液分離得到的油相主產(chǎn)物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中同時(shí)加入除雜劑硅藻土和脫水劑硅藻土，進(jìn)行除雜和脫水， 加入除雜劑和脫水劑硅藻土的量為第四步液_液分離后得到的油相物料量的4% ;
(6)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行固_液分離，固相為除 雜劑、脫水劑和雜質(zhì)去進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2。
實(shí)施例四 主要設(shè)備釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、混合萃取設(shè)備、過濾設(shè)備。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF3S02F、二乙胺((^5)2朋、脫水劑分子篩、除雜劑分子 篩。 如圖1和圖4所示，一種三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F為原料，所述方法步驟如下 (1)化學(xué)吸收在釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器中，二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰
氟CF3S02F，對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度40°C ，反應(yīng)絕對
壓力0. 3MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 30. 0 ; (2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度3(TC，蒸發(fā)
絕對壓力0.05MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的二乙胺(CAhNH進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2進(jìn)
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取設(shè)備中，將上一步蒸發(fā)得到的液相產(chǎn)物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2中加入水H20，室溫下進(jìn)行混 合萃取操作，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水^0的加入量的體積比為1.0 :2.0;
(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽
HF HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2進(jìn)入下一
止 少； (5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水，除雜和脫水順序是除雜和脫水同時(shí) 進(jìn)行，所述除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行，是在第四步液_液分離得到的油相主產(chǎn)物N， N- 二乙基三 氟甲基磺酰胺0&502^(:2115)2中同時(shí)加入除雜劑分子篩和脫水劑分子篩，進(jìn)行除雜和脫水；
(6)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行固_液分離，固相為除 雜劑、脫水劑和雜質(zhì)去進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
8CF3S02N(C2H5)2。
實(shí)施例五 主要設(shè)備化學(xué)吸收塔、混合萃取設(shè)備、過濾設(shè)備。 主要原料三氟甲基磺酰氟CF^02F、二乙胺(CAhNH、脫水劑活性碳、除雜劑活性碳。 如圖1和圖4所示，一種三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺
CF3S02N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3S02F為原料，所述方法步驟如下 (1)化學(xué)吸收在化學(xué)吸收塔中，二乙胺(CA)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3S02F，
對三氟甲基磺酰氟CF3S02F進(jìn)行化學(xué)吸收，操作條件是反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)絕對壓力
0. 8MPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 10. 0 ; (2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，操作條件是蒸發(fā)溫度45t:，蒸發(fā)
絕對壓力0.09MPa，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的二乙胺(CAhNH進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)
后的物料N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2進(jìn)
入下一步； (3)混合萃取在混合萃取設(shè)備中，將上一步蒸發(fā)得到的液相產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2和二乙胺氟化氫鹽HF HN(C2H5)2中加入水H20，室溫下進(jìn)行混合萃取操作，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水^0的加入量的體積比為1.0 :8.0;
(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽
HF HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2進(jìn)入下一
止少； (5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水，除雜和脫水順序是除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行，所述除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行，是在第四步液_液分離得到的油相主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S(^N(CA)2中同時(shí)加入除雜劑活性碳和脫水劑活性碳，進(jìn)行除雜和脫水，加入除雜劑和脫水劑活性碳的量為第四步液_液分離后得到的油相物料量的3%，；
(6)固-液分離在過濾設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行固_液分離，固相為除雜劑、脫水劑和雜質(zhì)去進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2。 除上述各實(shí)施例，本發(fā)明的實(shí)施方案還有很多，凡采用等同或等效替換的技術(shù)方案，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種三氟甲基磺酰氟制備N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2的方法，是以三氟甲基磺酰氟CF3SO2F為原料，其特征在于所述方法步驟如下(1)化學(xué)吸收在吸收設(shè)備中，二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3SO2F，對三氟甲基磺酰氟CF3SO2F進(jìn)行化學(xué)吸收；(2)蒸發(fā)將上一步化學(xué)吸收后的物料進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝得到的二乙胺(C2H5)2NH進(jìn)行回收利用，蒸發(fā)后的液相物料進(jìn)入下一步；(3)混合萃取在上一步蒸發(fā)得到的液相物料中加入水H2O，進(jìn)行混合萃取操作；(4)液-液分離上一步混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，水相為二乙胺氟化氫鹽HF·HN(C2H5)2水溶液，油相為主產(chǎn)物N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2進(jìn)入下一步；(5)除雜和脫水將上一步得到的主產(chǎn)物N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2中加入除雜劑和脫水劑進(jìn)行除雜和脫水；(6)固-液分離將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，固相進(jìn)一步回收處理，液相為獲得的產(chǎn)品N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第一步化學(xué)吸收設(shè)備是釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、管式 化學(xué)反應(yīng)器或化學(xué)吸收塔中的任意一種，操作條件是反應(yīng)溫度20°C 80°C，反應(yīng)絕對壓力 0. IMPa 1. OMPa，三氟甲基磺酰氟CF3S02F與二乙胺(C2H5)2NH的摩爾比為1. 0 : 5. 0 50. 0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第二步蒸發(fā)的操作條件是蒸發(fā)溫度20°C 55°C， 蒸發(fā)絕對壓力0. OlMPa 0. lMPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第三步混合萃取中，第二步蒸發(fā)后得到的物料與水 H20的加入量的體積比為1. 0 : 1. 0 10. 0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述第五步除雜和脫水是先脫水后除雜，或先除雜后脫 水，或除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述先脫水后除雜是在第四步液-液分離得到的油相 主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中先加入脫水劑進(jìn)行脫水，脫水后進(jìn)行 固_液分離，在固_液分離得到的液相中再加入除雜劑進(jìn)行吸附除雜。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述先除雜后脫水是在第四步液-液分離得到的油相 主產(chǎn)物N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S(^N(CA)2中先加入除雜劑進(jìn)行吸附除雜，吸附除 雜后進(jìn)行固_液分離，在固_液分離得到的液相中再加入脫水劑進(jìn)行脫水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N-二乙基三氟甲基磺酰胺 CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述除雜和脫水同時(shí)進(jìn)行，是在第四步液-液分離得到 的油相主產(chǎn)物N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2中同時(shí)加入除雜劑和脫水劑，進(jìn)行除雜和脫水。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的三氟甲基磺酰氟制備N，N- 二乙基三氟甲基磺酰胺CF3S02N(C2H5)2的方法，其特征在于所述的脫水劑為Na2S04、 &05、活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的三氟甲基磺酰氟制備N， N- 二乙基三氟甲基磺酰胺0&502^(:2115)2的方法，其特征在于所述的除雜劑為活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氟甲基磺酰氟制備N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2的方法，所述方法步驟如下(1)二乙胺(C2H5)2NH中加入三氟甲基磺酰氟CF3SO2F，對三氟甲基磺酰氟CF3SO2F進(jìn)行化學(xué)吸收；(2)蒸發(fā)；(3)在蒸發(fā)得到的液相產(chǎn)物中加入水H2O，進(jìn)行混合萃取；(4)混合萃取后的物料經(jīng)液-液分離，油相進(jìn)入下一步；(5)除雜和脫水；(6)將上一步得到的物料進(jìn)行固一液分離，液相為獲得的產(chǎn)品N，N-二乙基三氟甲基磺酰胺CF3SO2N(C2H5)2。本發(fā)明的好處是原料易得，分離過程簡單，工藝簡單，能量消耗少，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，成本低，清潔環(huán)保。
文檔編號C07C311/00GK101747245SQ200810243628
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月11日
發(fā)明者丁培興, 司宗飛, 徐曉強(qiáng), 李霞, 王一明, 王雅瓊, 許文林, 陳曉榮, 陶榮輝 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚(yáng)州大學(xué)