專利名稱：一種脂肪?；u乙基磺酸鈉合成過程中抗氧化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面活性劑脂肪?；u乙基磺酸鈉(IgeponA)合成過程中 的抗氧化的方法。屬于日用化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景隨著生活水平的日益提高，傳統(tǒng)香皂由于堿性較強，對皮膚具有明顯的刺 激作用，不耐硬水，脫脂力強，洗后皮膚干澀，膚感差，于是中性皂應(yīng)運而生。 中性皂的pH值接近7，對皮膚更為溫和，使用后能使皮膚滋潤柔滑。中性皂的 主要原料IgeponA,屬陰離子型表面活性劑，具有較低的表面張力，優(yōu)良的去 污、發(fā)泡和潤濕性，以及耐硬水性及鈣皂分散能力，同時它還具有良好的皮膚 相容性，溫和的清洗性，易生物降解性，無環(huán)保負(fù)擔(dān)。因此它適用于各種個人 護(hù)理產(chǎn)品、餐具洗滌劑、紡織品洗滌劑等產(chǎn)品中，應(yīng)用前景廣闊。以脂肪酸和羥乙基磺酸鈉為主要原料，經(jīng)如下反應(yīng)可制備Igepon A: RCOOH + HOCH2CH2S03Na-^ RCOOCH2CH2S03Na + H20這一制備方法工藝流程簡單，對設(shè)備要求不高，原料為普通的工業(yè)原材料， 產(chǎn)率較高，并且對環(huán)境無污染，符合綠色化學(xué)原則，是制備Igepcm A的理想方 法。但這一反應(yīng)需要在較高溫度下完成，而原料脂肪酸和產(chǎn)物Igepon A都容易 在高溫下被空氣氧化，在反應(yīng)過程中采取抗氧化措施是十分必要的。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種脂肪?；u乙基磺酸鈉合成過程中抗氧化的方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案IgeponA合成過程為在反應(yīng)容器中，加入原料脂肪酸、 催化劑和抗氧化劑。通氮氣，攪拌，邊加熱邊滴加羥乙基磺酸鈉溶液。滴加完 畢，繼續(xù)加熱反應(yīng)。反應(yīng)過程中，不斷有水生成，并被氮氣帶出，反應(yīng)可持續(xù) 進(jìn)行至完全。反應(yīng)結(jié)束后，持續(xù)通氮氣至冷卻出料。如果在反應(yīng)時不加入抗氧 化劑，反應(yīng)物料在加熱時因氧化而顏色加深，產(chǎn)品質(zhì)量下降?？寡趸瘎┑募尤耄?降低了反應(yīng)物料氧化程度，最終產(chǎn)物為白色固體。 本發(fā)明中抗氧化方法如下1、 在反應(yīng)過程中，加入的抗氧化劑為TBHQ、 BHT和BHA的復(fù)合抗氧化劑, 復(fù)合抗氧化劑中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為TBHQ30% 70%; BHT 10% 70%; BHA 0 70%，復(fù) 合抗氧化劑的加入量為脂肪酸質(zhì)量的0.01% 2%。2、 在反應(yīng)過程中，通入氮氣。通氮氣的速率以氣泡個數(shù)為計數(shù)單位，氮 氣的流速為30 120個氣泡/min。本發(fā)明涉及Igepon A合成過程的具體要求如下1、 合成IgeponA的反應(yīng)中，催化劑可用強酸，也可用強堿。催化劑用量為 脂肪酸質(zhì)量的0.2% 3%。2、 反應(yīng)加熱溫度是200 30(TC。3、 合成IgeponA的反應(yīng)中，加入的羥乙基磺酸鈉溶液質(zhì)量濃度為20% 75%。脂肪酸與羥乙基磺酸鈉的摩爾比為1 : 1 3 : 1。4、 滴加羥乙基磺酸鈉溶液的時間為30 90min，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)的時 間為30 180min。5、 反應(yīng)結(jié)束，出料時溫度為10 8(TC。本發(fā)明的有益效果在IgeponA合成過程中加入TBHQ、 BHT、 BHA復(fù)合抗 氧化劑，同時通入氮氣，可有效減少在高溫條件下反應(yīng)混合物被氧化。通過國 標(biāo)滴定法檢測產(chǎn)物的過氧化值，確定抗氧化劑的抗氧效果。經(jīng)檢測，加入復(fù)合 抗氧化劑時，反應(yīng)產(chǎn)物的過氧化值明顯降低，由此可見復(fù)合抗氧化劑的抗氧化 效果良好。本發(fā)明涉及的IgeponA合成方法原料易得，工藝流程簡單，對環(huán)境無污染。 本發(fā)明使用的復(fù)合抗氧化劑中的TBHQ、 BHT和BHA,均為我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-1996)列出的食品抗氧化劑，符合安全要求。
具體實施方式
實施例1在1000mL的四頸燒瓶中，加入140g月桂酸(0.7mol)，催化劑1.6g對甲 苯磺酸、抗氧化劑TBHQ和BHT各0.28g。通入氮氣，攪拌，加熱至200'C， 滴加60%羥乙基磺酸鈉溶液98.67g (0.4mol)， 70min滴加完畢。升溫至250°C 再反應(yīng)60min。反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通氮氣，冷卻，溫度降至40'C，出料得產(chǎn)物l。反應(yīng)物中不加抗氧化劑做對比實驗，其他實驗條件和過程均與上述實驗相 同，得產(chǎn)物2。產(chǎn)物被氧化的程度，以過氧化值為指標(biāo)。過氧化值的測定參考國標(biāo) GB/T5538-1995和GB/T5538-2005進(jìn)行，具體方法為稱取樣品0.600g，放入 碘量瓶中，分別加入10mL三氯甲烷和15mL冰醋酸。微熱，使其充分溶解后， 加入lmLKI飽和溶液，搖勻，暗處放置5min。加入0.5mL 0.5%的淀粉溶液， 用0.00052mol/L的Na2S2O3溶液滴定，記錄消耗Na2S203溶液的體積，扣除空白 試驗消耗Na2S203溶液的體積，代入下式計算過氧化值(mmol/kg) = c XV X 1000/m/2式中V為扣除空白后消耗Na2S203溶液的體積(mL); c為Na2S203溶液 的摩爾濃度(mol/L); m為樣品的質(zhì)量(g)。產(chǎn)物1消耗Na2S2O3溶液6.10mL(扣除空白后，下同)，產(chǎn)物2消耗Na2S2034溶液16.10mL。經(jīng)計算，產(chǎn)物1的過氧化值為2.64mmol/kg，產(chǎn)物2的過氧化值 為6.98mmol/kg。復(fù)合抗氧化劑的加入有效地抑制了反應(yīng)物料的氧化。 實施例2在1000mL的四頸燒瓶中，加入140g月桂酸(0.7mol)，催化劑1.6g對甲 苯磺酸、抗氧化劑TBHQ和BHT各0.028g。通入氮氣，攪拌，加熱至200。C， 滴加60%羥乙基磺酸鈉溶液98.67g (0.4moD， 70min滴加完畢。升溫至250°C 再反應(yīng)60min。反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通氮氣，冷卻，溫度降至4(TC，出料得產(chǎn)物3。過氧化值的測定方法同實施例1。產(chǎn)物3消耗Na2S203溶液8.85mL，計算 得此產(chǎn)物的過氧化值為3.84mmol/kg。實施例3在1000mL的四頸燒瓶中，加入160g肉豆蔻酸(0.7mol)，催化劑1.5g氫 氧化鈉、抗氧化劑TBHQ和BHT各0.028g， BHA0.014g。通入氮氣，攪拌，加 熱至200。C，滴加30%羥乙基磺酸鈉溶液197.34g (0.4mol)， 90min滴加完畢。 升溫至25(TC再反應(yīng)120min。反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通氮氣，冷卻，溫度降至4(TC， 出料，得產(chǎn)物4。過氧化值的測定方法同實施例1。產(chǎn)物4消耗Na2S203溶液5.92mL，計算 得此產(chǎn)物的過氧化值為2.57mmol/kg。 實施例4在lOOOmL的四頸燒瓶中，加入180g硬脂酸(0.63mol)，催化劑1.5g氫氧 化鈉、抗氧化劑TBHQ和BHT各0.028g， BHA0.014g。通入氮氣，攪拌，加熱 至200。C，滴加30%羥乙基磺酸鈉溶液197.34g C0.4mo1)， 90min滴加完畢。升 溫至28(TC再反應(yīng)120min。反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)通氮氣，冷卻，溫度降至40'C，出 料，得產(chǎn)物5。過氧化值的測定方法同實施例1。產(chǎn)物5消耗Na2S203溶液7.26mL，計算 得此產(chǎn)物的過氧化值為3.15mmol/kg。
權(quán)利要求
1、一種脂肪酰基羥乙基磺酸鈉Igepon A合成過程中抗氧化的方法，其特征是在反應(yīng)容器中，加入原料脂肪酸、催化劑和抗氧化劑，通氮氣，攪拌，邊加熱邊滴加羥乙基磺酸鈉溶液，滴加完畢，繼續(xù)加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，持續(xù)通氮氣至冷卻出料；催化劑選用強酸或強堿，催化劑用量為脂肪酸質(zhì)量的0.2％～3％；加入的抗氧化劑為TBHQ、BHT和BHA的復(fù)合抗氧化劑，復(fù)合抗氧化劑中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為TBHQ 30％～70％；BHT 10％～70％；BHA 0～70％；復(fù)合抗氧化劑的加入量為脂肪酸質(zhì)量的0.01％～2％；通入氮氣的速率以氣泡個數(shù)為計數(shù)單位，反應(yīng)過程中氮氣的流速為30～120個氣泡/min；反應(yīng)加熱溫度為200～300℃；加入的羥乙基磺酸鈉為質(zhì)量濃度20％～75％的溶液，脂肪酸與羥乙基磺酸鈉的摩爾比為1∶1～3∶1；滴加羥乙基磺酸鈉溶液的時間為30～90min，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)的時間為30～180min；出料溫度為10～80℃。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陰離子表面活性劑——脂肪?；u乙基磺酸鈉(Igepon A)合成過程中抗氧化的方法，屬于日用化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域。在Igepon A合成過程中加入TBHQ、BHT、BHA復(fù)合抗氧化劑，同時通入氮氣，可有效減少在高溫條件下反應(yīng)混合物被氧化。通過國標(biāo)滴定法檢測產(chǎn)物的過氧化值，確定抗氧化劑的抗氧效果。經(jīng)檢測，加入復(fù)合抗氧化劑時，反應(yīng)產(chǎn)物的過氧化值明顯降低，由此可見復(fù)合抗氧化劑的抗氧化效果良好。
文檔編號C07C303/00GK101597245SQ200910182128
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月14日
發(fā)明者仇亦然, 孫培冬, 云 張, 曹光群, 成 楊, 王建新, 磊 雷 申請人:江南大學(xué)