五氟化磷反應釜的制作方法
【專利摘要】本申請公開了一種五氟化磷反應釜，該五氟化磷反應釜包括反應釜以及與反應釜連通的氟化氫管道，所述氟化氫管道上設置有加熱裝置。本實用新型通過加熱裝置，使得氟化氫管道中的氟化氫始終處于氣化狀態(tài)，氣態(tài)的氟化氫與五氯化磷反應，減少了劇烈程度，產品品質高。
【專利說明】
五氟化磷反應釜
技術領域
[0001]本申請屬于鋰電池電極原料領域，特別是涉及一種五氟化磷反應釜。
【背景技術】
[0002]六氟磷酸鋰作為鋰離子電池電解液的重要電解質鹽，要求其具有很高的純度(通常要不低于99.5%)，其中的雜質例如水份，堿金屬，重金屬以及其它雜質如PCl3和POCl3的含量必須嚴格控制，否則將導致電池內阻增大，電池容量衰減快，循環(huán)壽命縮短，甚至影響電池的安全性。獲得高純度和低含量的有害雜質的六氟磷酸鋰產品具有重要意義。
[0003]傳統(tǒng)的六氟磷酸鋰制備過程中，氟化氫通常以液態(tài)投入至反應爸中，而以液態(tài)存在氟化氫與五氯化磷反應劇烈，影響產品品質。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型的目的在于提供一種五氟化磷反應釜，以克服現(xiàn)有技術中的不足。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供如下技術方案:
[0006]本申請實施例公開一種五氟化磷反應釜，包括反應釜以及與反應釜連通的氟化氫管道，所述氟化氫管道上設置有加熱裝置。
[0007]優(yōu)選的，在上述的五氟化磷反應釜中，所述加熱裝置為繞設于所述氟化氫管道上的電加熱絲或水循環(huán)管路。
[0008]優(yōu)選的，在上述的五氟化磷反應釜中，所述加熱裝置對氟化氫管道加熱以使其溫度大于氟化氫的氣化溫度。
[0009]優(yōu)選的，在上述的五氟化磷反應釜中，所述加熱裝置包括:
[0010]溫度傳感器，實時檢測氟化氫管道內的溫度，并將該溫度信息發(fā)送至控制器；
[0011]控制器，對溫度信息進行處理，并對氟化氫管道進行加熱，以控制管道內溫度位于設定區(qū)間。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本實用新型的優(yōu)點在于:
[0013]本實用新型通過加熱裝置，使得氟化氫管道中的氟化氫始終處于氣化狀態(tài)，氣態(tài)的氟化氫與五氯化磷反應，減少了劇烈程度，產品品質高。
【附圖說明】
[0014]為了更清楚地說明本申請實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請中記載的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0015]圖1所示為本實用新型具體實施例中五氟化磷反應釜的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0016]本實用新型通過下列實施例作進一步說明:根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本實用新型。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本實用新型，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本實用新型。
[0017]六氟磷酸鋰的制備方法，包括如下步驟:
[0018](1)、將氟化氫氣體通入已加入五氯化磷的反應釜中，將溫度控制在178°C?182°C之間，壓力控制在0.13Mpa?0.17Mpa之間，氟化氫與五氯化磷反應產生五氟化磷和氯化氫的混合氣體；
[0019](2)、將得到的五氟化磷和氯化氫的混合氣體通入到已投加有氟化鋰和氟化氫液體的反應釜中，溫度控制30 °C?35 °C之間，壓力控制在0.6Mpa?0.7Mpa之間，反應，得到六氟磷酸鋰溶液，其中，氟化鋰、氟化氫液體以及五氟化磷的投料重量比為1:3?7:6?12;
[0020](3)、將所得六氟磷酸鋰溶液經(jīng)過濾除去不溶性雜質，濾液送至晶析槽中，降溫至-700C?-800C，使六氟磷酸鋰析出，過濾，在溫度50 °C?70 V下進行一級干燥得到六氟磷酸鋰粗品，所獲得的六氟磷酸鋰粗品再按照粒徑要求進行粉碎后，在溫度120°C?130°C下進行二級干燥得到六氟磷酸鋰產品。
[0021]氟化氫氣體通過管道進入反應釜中，由于管道比較長，氟化氫在管道中容易迅速降溫而變成液態(tài)，其進入反應釜與五氯化磷反應劇烈。
[0022 ]為此，本案實施例中在管道上設置加熱裝置，使得管道溫度始終處于20 °C以上。
[0023]結合圖1所示，步驟(I)中的五氟化磷反應釜包括反應釜I以及與反應釜連通的氟化氫管道2，所述氟化氫管道2上設置有加熱裝置3。
[0024]優(yōu)選的，加熱裝置3為繞設于所述氟化氫管道上的電加熱絲或水循環(huán)管路。
[0025]加熱裝置對氟化氫管道加熱以使其溫度大于氟化氫的氣化溫度(20°C)。
[0026I進一步地，加熱裝置包括:
[0027]溫度傳感器，實時檢測氟化氫管道內的溫度，并將該溫度信息發(fā)送至控制器；
[0028]控制器4，對溫度信息進行處理，并對氟化氫管道進行加熱，以控制管道內溫度位于設定區(qū)間。
[0029]控制器可以包括微處理器(MCU)，該MCU可以包括中央處理單元(CentralProcessing Unit, CPU)、只讀存儲模塊(read-only memory ,ROM)、隨機存儲模塊(randomaccess memory ,RAM)、定時模塊、數(shù)字模擬轉換模塊(A/D converter)、以及復數(shù)輸入/輸出焊。當然，控制器也可以采用其它形式的集成電路，如:特定用途集成電路(Applicat1nSpecific Integrated Circuit，ASIC)或現(xiàn)場可程序化門陣列(Field Programmable GateArray，F(xiàn)PGA)等。
[0030]在此，還需要說明的是，為了避免因不必要的細節(jié)而模糊了本實用新型，在附圖中僅僅示出了與根據(jù)本實用新型的方案密切相關的結構和/或處理步驟，而省略了與本實用新型關系不大的其他細節(jié)。
[0031 ]最后，還需要說明的是，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。
【主權項】
1.一種五氟化磷反應釜，其特征在于，包括反應釜以及與反應釜連通的氟化氫管道，所述氟化氫管道上設置有加熱裝置。2.根據(jù)權利要求1所述的五氟化磷反應釜，其特征在于:所述加熱裝置為繞設于所述氟化氫管道上的電加熱絲或水循環(huán)管路。3.根據(jù)權利要求1所述的五氟化磷反應釜，其特征在于:所述加熱裝置對氟化氫管道加熱以使其溫度大于氟化氫的氣化溫度。4.根據(jù)權利要求1所述的五氟化磷反應釜，其特征在于:所述加熱裝置包括: 溫度傳感器，實時檢測氟化氫管道內的溫度，并將該溫度信息發(fā)送至控制器； 控制器，對溫度信息進行處理，并對氟化氫管道進行加熱，以控制管道內溫度位于設定區(qū)間。
【文檔編號】C01B25/455GK205500788SQ201620317372
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】堀尾博英
【申請人】森田新能源材料（張家港）有限公司