一種無廢渣高濃減水劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種主要用于商品混凝土、栗送混凝土中，起到減少混凝土拌合用水量，增加新拌混凝土的流動性，從而提高混凝土的強度，改變栗送混凝土可栗性的萘系減水劑行業(yè)，具體的說是一種無廢渣高濃減水劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前的高濃萘系減水劑生產(chǎn)的主要原料是工業(yè)萘、濃硫酸、甲醛、氫氧化鈉、石灰水等，主要反應原理如下:
[0003]1、硫化反應:萘+硫酸一(150°C ) β萘磺酸，
[0004]副反應:萘+硫酸一α萘磺酸；
[0005]2、水解反應:α萘磺酸+水一(110°C )萘+硫酸；
[0006]3、縮合反應:β萘磺酸+甲醛一(100°C )聚β萘磺酸+水；
[0007]4、中和反應:聚β萘磺酸+氫氧化鈉一聚β萘磺酸鈉+水，
[0008]聚β萘磺酸+石灰水一聚β萘磺酸鈣+水，
[0009]硫酸+氫氧化鈉一硫酸鈉+水，
[0010]硫酸+石灰水一硫酸1丐丨+水；
[0011]其中有效成分為聚β萘磺酸鈉和聚β萘磺酸鈣。中和反應中生成的硫酸鈣為沉淀物，如果只使用氫氧化鈉中和，產(chǎn)品里邊生成的硫酸鈉達20%，得到的為低濃減水劑，如果用少量的氫氧化鈉中和，乘下的用石灰水中和，得到的硫酸鈉含量僅為10 %以下，該產(chǎn)品即為高濃減水劑，兩者價格相差1500元左右，但這樣就生成了大量的硫酸鈣沉淀物，必須用離心機或者真空過濾出來廢充掉，這個分離過程很復雜，工藝時間長，勞動強度大，同時產(chǎn)生大量的廢渣，污染環(huán)境，能耗也高，產(chǎn)品中也含有很多分離不出來的沉淀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明的目的在于提供一種無廢渣高濃減水劑的制備方法，原理是根據(jù)硫酸鈣是主反應中反應剩余的硫酸和石灰水生成的，本制備方法適當降低硫酸用量，適當提高磺化溫度，不影響工藝萘的充分反應，硫酸用量由原來的1380kg減少為1150kg，反應溫度由150°C提高到170°C，反應時間由原來的120分鐘延長至150分鐘，在水解反應后加入265kg檸檬酸，讓其酸度仍保持在30% -30.5%之間，從而不影響縮合反應的進行，
[0013]其特征在于該制備方法如下:
[0014]第一步、往反應釜中注入1200kg工業(yè)萘，攪拌均勻，用蒸汽加熱到135°C，然后加入1150kg濃硫酸，攪拌均勻，繼續(xù)加熱至170°C，停止加熱，在此溫度下保溫150分鐘；
[0015]第二步、保溫完畢后，往反應釜夾套中注入涼水，使之降溫至110°C，打開人孔，加入265kg檸檬酸，攪拌均勻，蓋好人孔，在此溫度下反應30分鐘，再次往反應釜夾套中注入涼水，使至降溫到95°C ;
[0016]第三步、打開甲醛閥，在120-150分鐘內(nèi)緩慢加入720kg、濃度為37%的甲醛，加入過程中溫度控制在90-100°C之間，加完后溫度自行升至105-115°C，繼續(xù)反應，當攪拌機電流上升至10A時，迅速注入1000kg溫度為50°C左右的溫水，攪拌30分鐘；
[0017]第四步、將反應好的物料放入中和釜中，再緩慢加入濃度為35%的氫氧化鈉中和至ph值測試為7-9 ；
[0018]第五步、將中和好的物料放干燥塔中干燥后即得成品。
[0019]實驗結(jié)果:用天平稱取0.3kg水泥，0.001kg原工藝減水劑，0.087kg水，一并放入水泥凈漿攪拌機中自動攪拌4分鐘，迅速倒入放在玻璃板中央的水泥凈漿流動度測定儀中，將表面刮平，慢慢提起測定儀，0.5分鐘后測量水泥凈漿直徑為220mm，測量完畢，將玻璃板上的水泥凈漿再完全轉(zhuǎn)移到攪拌機的攪拌鍋中，用濕潤的毛巾蓋住，60分鐘后重新測量其流動度為140mm，損失了 80mm ;
[0020]用天平稱取0.3kg水泥，0.001kg本工藝減水劑，0.087kg水，一并放入水泥凈漿攪拌機中自動攪拌4分鐘，迅速倒入放在玻璃板中央的水泥凈漿流動度測定儀中，將表面刮平，慢慢提起測定儀，0.5分鐘后測量水泥凈漿直徑為240mm，測量完畢，將玻璃板上的水泥凈漿再完全轉(zhuǎn)移到攪拌機的攪拌鍋中，用濕潤的毛巾蓋住，60分鐘后重新測量其流動度為220mm，損失了 20mm，并且初始流動度比原工藝有所提高。
[0021]本發(fā)明的有益效果是，本制造方法減少了硫酸用量，利用氫氧化鈉中和，不產(chǎn)生硫酸I丐沉淀，收率提尚，反應生成的硫酸納在10%以下的尚濃喊水劑，引入了朽1彳冡酸，使廣品中含有C00NA基團，而有C00NA基團對水泥水化有減緩抑制的作用，從而使生產(chǎn)出來的減水劑在新拌混凝土中起到了降低混凝土坍落度的作用，商品混凝土在經(jīng)過遠距離運輸?shù)竭_現(xiàn)場后，仍保持一定的流動性，從而達到栗送的目的，不用再進行復雜的調(diào)配來延緩水泥的水化，起到了事半功倍的效果。
【具體實施方式】
[0022]1)、往反應釜中注入1200kg工業(yè)萘，攪拌均勻，用蒸汽加熱到135°C，然后加入1150kg濃硫酸，攪拌均勻，繼續(xù)加熱至170°C，停止加熱，在此溫度下保溫150分鐘；
[0023]2)、保溫完畢后，往反應釜夾套中注入涼水，使之降溫至110°C，打開人孔，加入265kg檸檬酸，攪拌均勻，蓋好人孔，在此溫度下反應30分鐘，再次往反應釜夾套中注入涼水，使至降溫到95°C ;
[0024]3)、打開甲醛閥，在120-150分鐘內(nèi)緩慢加入720kg、濃度為37%的甲醛，加入過程中溫度控制在90-100°C之間，加完后溫度自行升至105-115°C，繼續(xù)反應，當攪拌機電流上升至10A時，迅速注入1000kg溫度為50°C左右的溫水，攪拌30分鐘；
[0025]4)、將反應好的物料放入中和釜中，再緩慢加入濃度為35%的氫氧化鈉中和至ph值測試為7-9 ;
[0026]5)、將中和好的物料放干燥塔中干燥后即得成品。
【主權項】
1.一種無廢渣高濃減水劑的制備方法，依據(jù)的原理是根據(jù)硫酸鈣是主反應中反應剩余的硫酸和石灰水生成的，本制備方法適當降低硫酸用量，適當提高磺化溫度，不影響工藝萘的充分反應，硫酸用量由原來的1380kg減少為1150kg，反應溫度由150°C提高到170°C，反應時間由原來的120分鐘延長至150分鐘，在水解反應后加入265kg檸檬酸，讓其酸度仍保持在30% -30.5%之間，從而不影響縮合反應的進行， 其特征在于該制備方法如下: 第一步、往反應釜中注入1200kg工業(yè)萘，攪拌均勻，用蒸汽加熱到135°C，然后加入1150kg濃硫酸，攪拌均勻，繼續(xù)加熱至170°C，停止加熱，在此溫度下保溫150分鐘； 第二步、保溫完畢后，往反應釜夾套中注入涼水，使之降溫至110°C，打開人孔，加入265kg檸檬酸，攪拌均勻，蓋好人孔，在此溫度下反應30分鐘，再次往反應釜夾套中注入涼水，使至降溫到95°C ; 第三步、打開甲醛閥，在120-150分鐘內(nèi)緩慢加入720kg、濃度為37%的甲醛，加入過程中溫度控制在90-100°C之間，加完后溫度自行升至105-115°C，繼續(xù)反應，當攪拌機電流上升至10A時，迅速注入1000kg溫度為50°C左右的溫水，攪拌30分鐘； 第四步、將反應好的物料放入中和釜中，再緩慢加入濃度為35%的氫氧化鈉中和至ph值測試為7-9 ; 第五步、將中和好的物料放干燥塔中干燥后即得成品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種無廢渣高濃減水劑的制備方法，其特征在于：往反應釜中注入1200kg工業(yè)萘，用蒸汽加熱到135℃，加入1150kg濃硫酸，加熱至170℃，保溫150分鐘；保溫完畢后，往夾套中注入涼水降溫至110℃，打開人孔加入265kg檸檬酸，蓋蓋，在此溫度下反應30分鐘，降溫到95℃；打開甲醛閥，在120-150分鐘內(nèi)緩慢加入720kg濃度為37％的甲醛，加入時溫度控制在90-100℃之間，加完后溫度升至105-115℃，攪拌機電流上升10A時，迅速注入1000kg溫度為50℃左右的溫水，攪拌30分鐘；放入中和釜中，用濃度為35％的氫氧化鈉中和至PH值7-9；將物料放干燥塔中干燥后得成品。本發(fā)明的有益效果是，收率提高，使生產(chǎn)出來的減水劑在新拌混凝土中起到了降低混凝土坍落度的作用，達到泵送的目的。
【IPC分類】C04B24/20, C04B22/14, C01F11/46, C04B103/30
【公開號】CN105271348
【申請?zhí)枴緾N201510665612
【發(fā)明人】鄭志強, 段倫強
【申請人】萊蕪睿騰新型建材科技有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月11日