一種聚丙烯酸系減水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用紫外光引發(fā)聚合制備聚丙烯酸系減水劑的方法，其步驟如下：采用紫外光照射丙烯酸反應(yīng)體系引發(fā)聚合反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束后用堿性溶液中和反應(yīng)體系至pH＝7～8，得到聚丙烯酸系減水劑；所述丙烯酸反應(yīng)體系包括光引發(fā)劑、單體混合物和水，其中光引發(fā)劑、單體混合物和水的質(zhì)量比為0.05～5:10～100:100。聚合過程在常溫下進(jìn)行，反應(yīng)易于控制，且得到的減水劑產(chǎn)品性能良好，各項性能達(dá)到GB8076標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的高性能減水劑的指標(biāo)。
【專利說明】一種聚丙烯酸系減水劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于建筑材料中混凝土外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚丙烯酸系減水劑 的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 減水劑用于混凝土中，可顯著改善新拌混凝土的工作性能和硬化后混凝土的綜合 性能。聚丙烯酸系減水劑作為新一代減水劑，其性能顯著優(yōu)于以往常用的萘系減水劑和木 質(zhì)素磺酸鹽減水劑，具有低摻量、高減水率、低坍落度損失等優(yōu)點，近年來應(yīng)用日益廣泛。目 前我國聚丙烯酸減水劑的生產(chǎn)已經(jīng)形成了較大的規(guī)模，但生產(chǎn)方法主要為熱引發(fā)的自由基 聚合法。熱引發(fā)所用引發(fā)劑以無機過氧化物為主，包括過硫酸鹽、過氧化氫等，都需要在較 高的溫度（通常70°C以上）下才能引發(fā)聚合反應(yīng)。這一方法不僅能耗高，而且高溫下的鏈 轉(zhuǎn)移作用易使產(chǎn)物分子量過小、分布加寬，導(dǎo)致性能不高。同時，自由基聚合過程中大量放 熱，較高的反應(yīng)溫度對熱交換不利，特別是制備高濃度產(chǎn)品時，若控制不良，將會導(dǎo)致爆聚 事故。采用氧化還原引發(fā)體系如過氧化氫/Fe2+體系、過硫酸鹽/亞硫酸鹽等，可使引發(fā)溫 度顯著減低，但仍然必須使用加熱反應(yīng)裝置。而且氧化還原體系的引發(fā)效率不高，聚合較 慢，還必須使用氮氣保護(hù)才能反應(yīng)。中國專利（申請?zhí)枺?01010105006. 7)公開了一種采用 氧化還原引發(fā)體系在常溫制備聚羧酸減水劑的方法，該方法仍然需要通過濃NaOH的中和 反應(yīng)放熱使體系升溫熟化，而且該方法需使用巰基乙酸、甲醛等有毒物質(zhì)，不利于環(huán)保。
[0003] 光引發(fā)自由基聚合是一種高效節(jié)能、無污染的聚合方法，但該方法尚未成功用于 聚羧酸減水劑的制備。有文獻(xiàn) [2]報道了采用改性納米TiO2引發(fā)馬來酸酐、烯丙基聚乙二醇 和馬來酸單甲酯三元共聚制備聚馬來酸減水劑的研究，但需要加熱到l〇〇°C反應(yīng)10小時， 且轉(zhuǎn)化率不足75%。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種常溫引 發(fā)聚合反應(yīng)制備聚丙烯酸系減水劑的方法，能耗低、反應(yīng)速度快，顯著降低生產(chǎn)成本，并且 制備的聚丙稀Ife系減水劑性能達(dá)到GB8076 1?性能減水劑標(biāo)準(zhǔn)。
[0005] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所提供的技術(shù)方案是：
[0006] 提供一種聚丙烯酸系減水劑的制備方法，其步驟如下：采用紫外光照射丙烯酸反 應(yīng)體系引發(fā)聚合反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束后用堿性溶液中和反應(yīng)體系至pH= 7?8,得到聚丙 稀酸系減水劑；
[0007] 所述丙烯酸反應(yīng)體系包括光引發(fā)劑、單體混合物和水，其中光引發(fā)劑、單體混合物 和水的質(zhì)量比為〇· 05?5:10?100:100 ;
[0008] 所述光引發(fā)劑為由通式1表示的α-羥基苯乙酮衍生物或由通式2表示的α-氨 基苯乙酮衍生物：
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種聚丙烯酸系減水劑的制備方法，其特征在于步驟如下：采用紫外光照射丙烯酸 反應(yīng)體系引發(fā)聚合反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束后用堿性溶液中和反應(yīng)體系至pH = 7?8,得到聚 丙烯酸系減水劑； 所述丙烯酸反應(yīng)體系包括光引發(fā)劑、單體混合物和水，其中光引發(fā)劑、單體混合物和水 的質(zhì)量比為〇? 05?5:10?100:100 ; 所述光引發(fā)劑為由通式1表示的a-羥基苯乙酮衍生物或由通式2表示的a-氨基苯 乙酮衍生物：
其中 RpRpR^R4 分別為一CH3 或一CH2CH2OH 或一H，R5 為一OCH3 或一OCH2CH2OH 或一H ; 所述單體混合物為不飽和羧酸與烯基聚氧乙烯醚按摩爾比1?8:1配比得到的混合 物，其中不飽和羧酸為丙烯酸或甲基丙烯酸或二者任意比例的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯酸系減水劑的制備方法，其特征在于所述紫外光由下 列光源產(chǎn)生：汞燈、氙燈、氘燈、紫外LED燈，光源功率為IOW?10kW。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯酸系減水劑的制備方法，其特征在于所述紫外光照射 的時間為〇. 5?5h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯酸系減水劑的制備方法，其特征在于所述烯基聚氧 乙烯醚為丙烯基聚氧乙烯醚或丁烯基聚氧乙烯醚或戊烯基聚氧乙烯醚，其結(jié)構(gòu)由通式3表 示：
其中R6為含有2?4個碳原子且含有1個雙鍵的烯基，聚合度n = 25?80。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯酸系減水劑的制備方法，其特征在于所述堿性溶液為 氫氧化鈉或氫氧化鉀或氨水的水溶液，其質(zhì)量百分比濃度為15?50%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法制備的聚丙烯酸系減水劑。
【文檔編號】C08F283/06GK104327220SQ201410554800
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】杜小弟, 雷家珩, 郭麗萍, 林春紅 申請人:武漢理工大學(xué)