一種水鋁鈣石的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種水鋁鈣石的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水招I丐石(Hydrocalumite)是一種陰離子黏土，又稱(chēng)“弗里德?tīng)桘}”(Friedel，ssalt)，屬于層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)，結(jié)構(gòu)式為Ca16Als(0H)54(C03).21Η20，水鋁鈣石特殊的結(jié)構(gòu)和組成賦予其一些特殊的性能，不僅具有像離子交換樹(shù)脂一樣的離子交換能力，又有像沸石一樣的擇形吸附和催化性能，同時(shí)還具有耐熱性、耐輻射性和耐酸堿性，“結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)”、板層陽(yáng)離子的可搭配性和孔徑的可調(diào)變性等。因而成為一種在阻燃、吸附、離子交換和催化及光、電、磁等方面具有巨大潛力和極具誘人前景的新功能材料。
[0003]水鋁鈣石主要通過(guò)鹽與堿反應(yīng)、鹽與氧化物反應(yīng)和離子交換反應(yīng)制的?？赏ㄟ^(guò)多種低成本人工方法合成，最常用的有共沉淀法、水熱合成法、離子交換法、焙燒還原法等。但上述方法均有其優(yōu)缺點(diǎn)，共沉淀法的整個(gè)制備過(guò)程成核與晶化同時(shí)進(jìn)行，使得產(chǎn)物的粒徑分布較寬，顆粒不均勻；而水熱合成法則只限于實(shí)驗(yàn)室少量生產(chǎn)；離子交換法過(guò)程工藝繁瑣，且影響因素多，難以控制；焙燒還原法制得的樣品容易出現(xiàn)晶相不單一或者晶形不好的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的提供一種制備水鋁鈣石的方法。采用先干磨、再濕磨制得水鋁鈣石前驅(qū)體，之后加入鹽溶液晶化的方法。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，而且此工藝能合成出結(jié)晶度較好的水鋁鈣石，樣品具有均一、規(guī)整的六邊形片狀結(jié)構(gòu)。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的方案如下:首先將氫氧化鈣和氫氧化鋁加入到球磨罐中，先干磨時(shí)間為4?8h后加入去離子水繼續(xù)濕磨，濕磨時(shí)間為1?3h，得到粉末狀前驅(qū)體，將前驅(qū)體取出放入燒瓶?jī)?nèi)，加入碳酸鈉溶液，所述的氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉的比例是(4?5): (1?3):1，在水浴下攪拌晶化，離心洗滌，干燥獲得產(chǎn)物水鋁鈣石。
[0006]其中，所述的氫氧化|丐、氫氧化鋁和碳酸鈉的比例是(4?5): (2?3):1。
[0007]其中，所述的干磨時(shí)間為5?8h。
[0008]其中，所述的濕磨時(shí)間為2?3h。
[0009]其中，所述的水浴晶化溫度為70?90°C，優(yōu)選為80°C。水浴晶化時(shí)間為3?8h，優(yōu)選為4h。
[0010]其中，漂洗產(chǎn)物操作為使用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性。
[0011]其中，濾餅干燥操作為將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥2h。
[0012]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用原材料易得的氫氧化鈣、氫氧化鋁，在普通設(shè)備球磨機(jī)條件下，設(shè)計(jì)出工藝簡(jiǎn)單產(chǎn)率高的水鋁鈣石生產(chǎn)路線(xiàn)，調(diào)試出適宜的物料比例與反應(yīng)環(huán)境的優(yōu)化，使得其中試順利進(jìn)行后表明其工藝可大規(guī)模生產(chǎn)。氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉的比例是(4?5): (1?3):1，合成的水鋁鈣石結(jié)晶度高，規(guī)整性好，粒度分布均勻，晶粒粒徑較大，且具有產(chǎn)品重復(fù)性好的優(yōu)勢(shì)，具有很好的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0013]【圖1】是本發(fā)明生產(chǎn)水鋁鈣石的工藝流程示意圖；
【圖2】為本發(fā)明制備產(chǎn)物水鋁鈣石樣品的X射線(xiàn)衍射圖譜圖；
【圖3】為本發(fā)明制備產(chǎn)物水鋁鈣石樣品的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明保護(hù)內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015]實(shí)施例1:按物質(zhì)的量為4:2:1的比例稱(chēng)取氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉，將稱(chēng)量好的碳酸鈉配成溶液，氫氧化鈣和氫氧化鋁置于球磨罐中，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨6h后加入過(guò)量去離子水，繼續(xù)研磨2h。將得到的水鋁鈣石前驅(qū)體取出放進(jìn)燒瓶中，加入已經(jīng)配置好的碳酸鈉溶液，在水浴為80°C的條件下反應(yīng)4h。關(guān)閉反應(yīng)，燒瓶降至室溫后，倒去上層清液，用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾，將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥，得到固體水鋁鈣石樣品1。
[0016]實(shí)施例2:按物質(zhì)的量為5:3:1的比例稱(chēng)取氫氧化|丐、氫氧化鋁和碳酸鈉，將稱(chēng)量好的碳酸鈉配成溶液，氫氧化鈣和氫氧化鋁置于球磨罐中，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨4h后加入過(guò)量去離子水，繼續(xù)研磨2h。將得到的水鋁鈣石前驅(qū)體取出放進(jìn)燒瓶中，加入已經(jīng)配置好的碳酸鈉溶液，在水浴為80°C的條件下反應(yīng)4h。關(guān)閉反應(yīng)，燒瓶降至室溫后，倒去上層清液，用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾，將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥，得到固體水鋁鈣石樣品2。
[0017]實(shí)施例3:按物質(zhì)的量為4:2:1的比例稱(chēng)取氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉，將稱(chēng)量好的碳酸鈉配成溶液，氫氧化鈣和氫氧化鋁置于球磨罐中，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨6h后加入過(guò)量去離子水，繼續(xù)研磨2h。將得到的水鋁鈣石前驅(qū)體取出放進(jìn)燒瓶中，加入已經(jīng)配置好的碳酸鈉溶液，在水浴為70°C的條件下反應(yīng)4h。關(guān)閉反應(yīng)，燒瓶降至室溫后，倒去上層清液，用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾，將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥，得到固體水鋁鈣石樣品3。
[0018]實(shí)施例4:按物質(zhì)的量為4:3:1的比例稱(chēng)取氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉，將稱(chēng)量好的碳酸鈉配成溶液，氫氧化鈣和氫氧化鋁置于球磨罐中，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨6h后加入過(guò)量去離子水，繼續(xù)研磨2h。將得到的水鋁鈣石前驅(qū)體取出放進(jìn)燒瓶中，加入已經(jīng)配置好的碳酸鈉溶液，在水浴為80°C的條件下反應(yīng)4h。關(guān)閉反應(yīng)，燒瓶降至室溫后，倒去上層清液，用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾，將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥，得到固體水鋁鈣石樣品4。
[0019]實(shí)施例5:按物質(zhì)的量為4:2:1的比例稱(chēng)取氫氧化|丐、氫氧化鋁和碳酸鈉，將稱(chēng)量好的碳酸鈉配成溶液，氫氧化鈣和氫氧化鋁置于球磨罐中，調(diào)節(jié)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨6h后加入過(guò)量去離子水，繼續(xù)研磨2h。將得到的水鋁鈣石前驅(qū)體取出放進(jìn)燒瓶中，加入已經(jīng)配置好的碳酸鈉溶液，在水浴為80°C的條件下反應(yīng)6h。關(guān)閉反應(yīng)，燒瓶降至室溫后，倒去上層清液，用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性并抽濾，將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥，得到固體水鋁鈣石樣品5。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟:首先將氫氧化鈣和氫氧化鋁加入到球磨罐中，先干磨時(shí)間為4?8h后加入去離子水繼續(xù)濕磨，濕磨時(shí)間為1?3h，得到粉末狀前驅(qū)體，將前驅(qū)體取出放入燒瓶?jī)?nèi)，加入碳酸鈉溶液，所述的氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉的比例是(4?5): (1?3):1，在水浴下攪拌晶化，離心洗滌，干燥獲得產(chǎn)物水鋁鈣石Ο2.如權(quán)利要求1所述的水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉的比例是(4?5): (2?3):1。3.如權(quán)利要求1所述的水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，其特征在于:干磨時(shí)間為5?8h，濕磨時(shí)間為1?3ho4.如權(quán)利要求1所述的水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，其特征在于:水浴的溫度為60?90°C，水浴的時(shí)間為3?8h。5.如權(quán)利要求1所述的水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的離心洗滌，是使用去離子水將得到的產(chǎn)物漂洗至中性。6.如權(quán)利要求1所述的水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的干燥，是將濾餅置于60°C的真空干燥箱中干燥2h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種水鋁鈣石的生產(chǎn)方法，首先將氫氧化鈣和氫氧化鋁加入到球磨罐中，先干磨時(shí)間為4～8h后加入去離子水繼續(xù)濕磨，濕磨時(shí)間為1～3h，得到粉末狀前驅(qū)體，將前驅(qū)體取出放入燒瓶?jī)?nèi)，加入碳酸鈉溶液，所述的氫氧化鈣、氫氧化鋁和碳酸鈉的比例是（4～5）:（1～3）:1，在水浴下攪拌晶化，離心洗滌，干燥獲得產(chǎn)物水鋁鈣石。本發(fā)明制備的水鋁鈣石結(jié)晶度高，規(guī)整性好，粒度分布均勻，晶粒粒徑較大。
【IPC分類(lèi)】C01F11/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105271343
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510693307
【發(fā)明人】趙光利, 柴洪云, 楊占紅, 陳惠康, 徐源, 王新璋, 龍俊, 劉艷珍, 閆杰
【申請(qǐng)人】中電投山西鋁業(yè)有限公司, 中南大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月21日