一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實(shí)驗(yàn)室制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及鋰電池制作技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說(shuō)涉及一種LiM%75Fea25P0^容量鋰電池的多孔正極材料的實(shí)驗(yàn)室制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]目前電動(dòng)汽車、智能穿戴設(shè)備、光伏太陽(yáng)能等的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用都迫切需要大容量、高性能的電池技術(shù)的進(jìn)步。鋰離子電池壽命長(zhǎng)、使用安全、綠色環(huán)保。磷酸鐵鋰材料成本低、不會(huì)對(duì)環(huán)境構(gòu)成任何污染、綠色環(huán)保，成為理想的鋰電池正極材料。提高磷酸鐵鋰材料容量的方法主要是摻雜和包覆。摻雜錳可以提高鋰離子電壓平臺(tái)。包覆層多是由分散好的納米導(dǎo)電石墨包覆顆粒等所組成，能提供極佳的靜態(tài)導(dǎo)電性能，是一層保護(hù)能量吸收層。提高鋰電池的容量和充放電性能是現(xiàn)代工業(yè)的迫切要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實(shí)驗(yàn)室制備方法，它制作工藝簡(jiǎn)單，制成的材料性能穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性好，由此材料做正極制成的電池容量高，性能好。
[0004]本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題的方案是:
[0005]—種高容量鋰電池的多孔正極材料的實(shí)驗(yàn)室制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0006](1)、將 FeC4H604粉末和 MnC 4H604.4H20 粉末進(jìn)行混合，按照 Fe:Mn = 0.25:0.75 比例混合，計(jì)算所需材料的用量并稱量；
[0007](2)、在步驟⑴中稱取的混合物中按1:10比例溶劑中溶解制成A溶液，用超聲波震動(dòng)攪拌2小時(shí)，溶劑由區(qū)離子水和酒精按2:1比例配制；
[0008](3)、把15mol的NH4HC03粉末加入到20mol的去離子水中，制成B溶液，用超聲波震動(dòng)攪拌2小時(shí)；
[0009](4)、將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)用超聲波震動(dòng)攪拌1小時(shí)。
[0010](5)、把步驟(4)中混合后的溶液倒入密封罐中，并用加熱爐加熱，溫度設(shè)定為200°C至250°C，時(shí)間為8小時(shí)制成前驅(qū)粉末；
[0011](6)、把竹炭粉末用偏心球磨進(jìn)行研磨，設(shè)定300rpm，6小時(shí)，磨好后用400目過(guò)篩；
[0012](7)、把步驟(6)的粉末進(jìn)入8mol的Κ0Η粉末，加入去離子水，用超聲波振動(dòng)設(shè)定300rpm，攪拌2小時(shí)；
[0013](8)、把步驟(7)的溶液在120°C至150°C的狀態(tài)進(jìn)行加熱烘干，獲得包覆層材料C粉末；
[0014](9)、把前驅(qū)粉末與 Li (0H) 2粉末和 LiC03粉末按 Li:Mn:Fe = 1.04:0.75:0.25 進(jìn)行混合形成混合粉末，混合粉末與包覆層材料C粉末按1:10的比例進(jìn)行混合后再按1:1的比例加入酒精，放入四只氧化錯(cuò)球進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為200r/min，時(shí)間8小時(shí)；
[0015](10)、將步驟(9)中完成的粉末在研缽中進(jìn)行研磨，研磨完成后將粉末轉(zhuǎn)移至條形坩禍匯中，在充氬氣氛中加熱到350°C至400°C，加熱速度為3°C /min，加熱時(shí)間為10小時(shí)；然后在氬氣氛中冷卻至40°C，1小時(shí)候冷卻至室溫；
[0016](11)、將步驟(10)中處理后的粉末按1:1的比例加入酒精，然后放入四只氧化鋯球進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為200r/min，時(shí)間為8小時(shí)；
[0017](12)、將步驟(11)處理后的混合物在烘干設(shè)備中進(jìn)行烘干，溫度設(shè)定為80°C，時(shí)間為8小時(shí)；
[0018](13)、步驟(12)中烘干后的粉末在研缽中再次研磨，然后將粉末轉(zhuǎn)移到條形坩禍中，在充氬氣氛中加熱到750°C至800°C，加熱速度為3°C /min，時(shí)間設(shè)定為10小時(shí)；然后在氬氣氛中冷卻到40°C，1小時(shí)候室溫下冷卻，得到多孔LiMnQ.75FeQ.25P04正極材料。
[0019]所述步驟⑴中FeC4H604粉末和MnC 4H604.4H20粉末進(jìn)行混合后，進(jìn)行稱量，其精確到 0.000lg。
[0020]所述步驟(5)中制成的前驅(qū)粉末中倒入酒精和去離子水進(jìn)行清洗，將不溶于酒精和去離子水中的粉末取出，至少進(jìn)行3次清洗，經(jīng)過(guò)清洗的前驅(qū)粉末在烘干設(shè)備中進(jìn)行烘干，溫度設(shè)定為80°C，時(shí)間為8小時(shí)。
[0021]所述步驟(9)中在進(jìn)行球磨的8小時(shí)中，其以運(yùn)行30min后停止30min周期模式進(jìn)行。
[0022]所述步驟(11)中在進(jìn)行球磨的8小時(shí)中，其以以運(yùn)行30min后停止30min周期模式進(jìn)行。
[0023]本發(fā)明的突出效果是:
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，它制作工藝簡(jiǎn)單，制成的材料性能穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性好，由此材料做正極制成的電池容量高，性能好。
【具體實(shí)施方式】
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[0025]下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明:本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0026]實(shí)施例1，一種高容量鋰電池的多孔正極材料的實(shí)驗(yàn)室制備方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0027](1)、將 FeC4H604粉末和 MnC 4H604.4H20 粉末進(jìn)行混合，按照 Fe:Mn = 0.25:0.75 比例混合，計(jì)算所需材料的用量并稱量；
[0028](2)、在步驟⑴中稱取的混合物中按1:10比例溶劑中溶解制成A溶液，用超聲波震動(dòng)攪拌2小時(shí)，溶劑由區(qū)離子水和酒精按2:1比例配制；
[0029](3)、把15mol的NH4HC03粉末加入到20mol的去離子水中，制成B溶液，用超聲波震動(dòng)攪拌2小時(shí)；
[0030](4)、將A溶液倒入B溶液中，繼續(xù)用超聲波震動(dòng)攪拌1小時(shí)。
[0031](5)、把步驟(4)中混合后的溶液倒入密封罐中，并用加熱爐加熱，溫度設(shè)定為200°C，時(shí)間為8小時(shí)制成前驅(qū)粉末；
[0032](6)、把竹炭粉末用偏心球磨進(jìn)行研磨，設(shè)定300rpm，6小時(shí)，磨好后用400目過(guò)篩；
[0033](7)、把步驟(6)的粉末進(jìn)入8mol的Κ0Η粉末，加入去離子水，用超聲波振動(dòng)設(shè)定300rpm，攪拌2小時(shí)；
[0034](8)、把步驟(7)的溶液在120°C的狀態(tài)進(jìn)行加熱烘干，獲得包覆層材料C粉末；
[0035](9)、把前驅(qū)粉末與 Li (0H) 2粉末和 LiC03粉末按 Li:Mn:Fe = 1.04:0.75:0.25 進(jìn)行混合形成混合粉末，混合粉末與包覆層材料C粉末按1:10的比例進(jìn)行混合后再按1:1的比例加入酒精，放入四只氧化錯(cuò)球進(jìn)行球磨，轉(zhuǎn)速為200r/min，時(shí)間8小時(shí)；
[0036](10)、將步驟(9)中完成的粉末在研缽中進(jìn)行研磨，研磨完成后將粉末轉(zhuǎn)移至條形坩禍匯中，在充氬氣氛中加熱到350°C，加熱速度為3°C /min，加熱時(shí)間為10小時(shí)；然后在氬氣氛中冷卻至40°C，1小時(shí)候冷卻至