氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于180°C處理I小時(shí)；
[0036](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為I的硫酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0037]實(shí)施例3
[0038](I)稱量1.278克氫氧化鈉和1.722克氫氧化鉀均勻混合；
[0039](2)將2.0克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于160°C處理0.25小時(shí)；
[0040](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為2的硝酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片材料。
[0041]元素分析表明石墨相氮化碳納米片的碳氮比與石墨相氮化碳原料的碳氮比一致，說明石墨相氮化碳納米片的層內(nèi)結(jié)構(gòu)保持得較好。
[0042]實(shí)施例4
[0043](I)稱量1.20克氫氧化鈉和1.80克氫氧化鉀并均勻混合；
[0044](2)將2.0克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于200°C處理0.05小時(shí)；
[0045](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為5的鹽酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0046]實(shí)施例5
[0047](I)稱量1.278克氫氧化鈉和1.722克氫氧化鉀均勻混合；
[0048](2)將3.0克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于175°C處理0.25小時(shí)；
[0049](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為I的硝酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0050]13C交叉極化核磁共振譜結(jié)果(圖2)表明得到的石墨相氮化碳納米片的結(jié)構(gòu)與石墨相氮化碳原料一致，說明熔融堿剝離過程未對(duì)層狀石墨相氮化碳的層內(nèi)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生明顯的破壞。
[0051]實(shí)施例6
[0052](I)稱量1.278克氫氧化鈉和1.722克氫氧化鉀并均勻混合；
[0053](2)將2.5克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于175°C處理I小時(shí)；
[0054](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為3的鹽酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0055]實(shí)施例7
[0056](I)稱量1.0克氫氧化鈉和2.0克氫氧化鉀并均勻混合；
[0057](2)將1.0克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于250°C處理0.1小時(shí)；
[0058](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為2的硫酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0059]實(shí)施例8
[0060]( I)將2.0克氫氧化鈉和0.8克氫氧化鉀均勻混合；
[0061](2)將2.8克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于220°C處理0.25小時(shí)；
[0062](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為1.5的鹽酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0063]實(shí)施例9
[0064]( I)將1.0克氫氧化鈉和1.0克氫氧化鉀均勻混合；
[0065](2)將2.0克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于160°C處理0.5小時(shí)；
[0066](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為3的硝酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0067]實(shí)施例10
[0068]( I)將1.5克氫氧化鈉和1.5克氫氧化鉀均勻混合；
[0069](2)將2.0克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于180°C處理1.0小時(shí)；
[0070](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為2.5的硫酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0071]實(shí)施例11
[0072]( I)將1.6克氫氧化鈉和1.4克氫氧化鉀均勻混合；
[0073](2)將2.3克石墨相氮化碳與上述氫氧化鈉和氫氧化鉀復(fù)合物均勻混合，置于反應(yīng)容器中于190°C處理0.25小時(shí)；
[0074](3)將(2)得到的產(chǎn)物用pH為5的硝酸處理，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。
[0075]本發(fā)明以層狀石墨相氮化碳材料為原料，在較低的溫度下利用價(jià)廉易得的熔融復(fù)合堿金屬氫氧化物對(duì)石墨相氮化碳進(jìn)行剝離，制備石墨相氮化碳納米片。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，條件溫和，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明制備的石墨相氮化碳納米片純度高、尺寸均勻，在多相催化、光催化和生物成像等不同的研究領(lǐng)域具有廣泛的用途。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種宏量制備石墨相氮化碳納米片的方法，其特征在于: (1)將兩種無水堿金屬氫氧化物均勻混合組成復(fù)合堿金屬氫氧化物； (2)將石墨相氮化碳材料與復(fù)合堿金屬氫氧化物均勻混合,置于反應(yīng)容器中于100?300°C處理0.05?5小時(shí)； (3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物用pH值為I?5的酸處理I?10小時(shí)，然后用去離子水和乙醇分別洗滌、過濾、直至溶液呈中性，干燥即得到石墨相氮化碳納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:復(fù)合堿金屬氫氧化物由兩種無水堿金屬氫氧化物組成； 所述的兩種無水堿金屬氫氧化物是氫氧化鈉和氫氧化鉀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:復(fù)合堿金屬氫氧化物中氫氧化鈉和氫氧化鉀的質(zhì)量比為1: 0.4?2.0。4.根據(jù)權(quán)利要求1中(2)所述的方法，其特征在于: 石墨相氮化碳中氮元素質(zhì)量百分含量為10%?80% ;石墨相氮化碳與復(fù)合堿金屬氫氧化物的質(zhì)量比為1:1?3。5.根據(jù)權(quán)利要求1中(2)所述的方法，其特征在于: 反應(yīng)容器優(yōu)選對(duì)堿金屬氫氧化物惰性的材料制備的容器。6.根據(jù)權(quán)利要求1中(2)所述的方法，其特征在于: 反應(yīng)溫度可以為100?300°C，通常為150?250°C，較好為160?200°C ； 反應(yīng)時(shí)間可以為0.05?5小時(shí)，通常為0.05?2小時(shí)，較好為0.1?I小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求1中(3)所述的方法，其特征在于: 所述的酸包括鹽酸、硫酸或硝酸中的一種或兩種以上，PH值為I?5，處理時(shí)間為I?10小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種宏量制備石墨相氮化碳納米片的方法。該方法以層狀石墨相氮化碳材料為原料，以具有較低共熔點(diǎn)的熔融復(fù)合堿金屬氫氧化物對(duì)石墨相氮化碳進(jìn)行剝離，在低溫下制備石墨相氮化碳納米片。本發(fā)明提供的制備方法中，原料廉價(jià)易得，工藝安全簡(jiǎn)單，制備條件溫和，適合低成本宏量制備石墨相氮化碳納米片。制備的二維石墨相氮化碳納米片純度高、尺寸均勻，在多相催化、光催化和生物成像等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B82Y30/00, C01B21/082, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN104944392
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410115068
【發(fā)明人】陳萍, 柳林, 張淼, 吳國(guó)濤
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2014年3月25日