一種微負壓氮化釩的制備方法及其產品的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于釩類合金的制備技術領域，具體涉及一種微負壓氮化釩的制備方法及其廣品。
【背景技術】
[0002]金屬釩在鋼鐵工業(yè)中已有近百年的時間，一直以釩鐵的形式進行使用。釩氮合金是一種最新型的合金添加劑，可以替代氮化釩鐵用于微合金化鋼的生產。它有兩種晶體結構:一是V3N，六方晶體結構，硬度極高，顯微硬度約為1900HV，熔點不可測；二是VN，面心立方晶體結構，顯微硬度約為1520HV，熔點為2360度。廣泛用于切削工具、磨具和結構材料中。同時也是一種良好的催化劑，具有高催化活性、高選擇性、良好的穩(wěn)定性和抗中毒性能。釩氮合金添加于結構鋼、工具鋼、管道鋼、鋼筋及鑄鐵中，比氮化釩鐵更能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性。
[0003]在熱乳的高強度低合金鋼中，微合金元素釩和鋼中的碳氮元素結合，以微小的碳氮化物形式析出，一方面起到了細化晶粒的作用以獲得良好韌性，另一方面起到沉淀強化的作用從而顯著提高鋼的屈服強度。由于釩氮的交互作用，隨著氮含量的顯著增高，則可以相應的減少指定強度水平所需的釩含量，因此新型釩添加劑的研發(fā)勢在必行。碳化釩以及碳氮化釩均具有能耗小，成本低，釩的回收率高的優(yōu)點，相對而言，在合金中碳含量要控制在較低水平，因此氮化釩是更為理想的新型釩添加劑。
[0004]釩氮合金的主要優(yōu)點有:
[0005](I)釩氮合金比釩鐵具有更有效的強化和細化晶粒作用。
[0006](2)使用釩氮合金可以節(jié)約釩添加量，相同強度條件下釩氮合金與釩鐵相比可節(jié)約20?40%釩。
[0007](3)使用釩氮合金以便釩、氮收得率穩(wěn)定，減少鋼的性能波動。
[0008](4)使用釩氮合金非常方便，損耗少。采用高強度防潮包裝，可直接入爐。
[0009]釩氮微合金化的物理冶金原理有如下幾個要點:一是鋼中增氮后，使原來處于固溶狀態(tài)的釩轉變成析出狀態(tài)的釩，充分發(fā)揮釩的沉淀強化作用，二是氮在鋼中還具有明顯的細化晶粒的作用。三是釩氮微合金化通過優(yōu)化釩的析出和細化鐵素體晶粒，充分發(fā)揮了細化強化和沉淀強化兩種強化方式作用，大大改善了鋼的韌性配合，充分體現(xiàn)了微合金化在技術經濟方面的優(yōu)勢。四是采用釩氮微合金化不需要添加其它貴重的合金元素，熱乳條件下可以獲得屈服強度為550至600MPa的高強度鋼。因此，氮化釩在鋼鐵工業(yè)中廣泛應用。
[0010]申請?zhí)枮?01110000961.9的發(fā)明專利公開了一種簡易的氮化釩生產方法，將V2O5粉和石墨粉按4:1的重量比在干混機上充分混合，按100:15的重量比在上述混粉中加入含量為4%的聚乙烯醇水溶液，并在濕混機混合10分鐘，將濕混好的混合粉壓球，干燥后分層裝入料車、入爐、密封爐門并抽真空。加溫至800°C并在此溫度下進行預還原5小時左右，然后繼續(xù)升溫到，1350 °C持續(xù)不少于6小時的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99.99 %以上的氮氣，升溫至1600 0C進行氮化燒結并出爐。
[0011]制備氮化釩的方法按制備體系、條件的不同可分為高溫真空法和高溫非真空法兩大類。上述方法即屬于高溫真空法的范疇?，F(xiàn)在已經實現(xiàn)產業(yè)化生產氮化釩的企業(yè)，基本上采用真空爐與隧道窯的生產方式。具體的生產方式為:將氮氣通入反應器內，對氮氣及爐料加熱到高溫后，原料與氮氣進行反應，生產氮化釩產品。但這種生產方式會在爐內爐料中產生溫度梯度，即各種料實際得到的反應溫度和理論反應溫度是有差別的，容易造成產品的質量不均一，對后續(xù)煉鋼工藝準確添加氮化釩時計算帶來困難;另外，由于設備同時對爐內氣體和爐料加熱，即加熱與反應為同一設備，使得設備的加工制造技術難度增加，成本提高，現(xiàn)有的生產廠家運行情況表明，高溫真空法生產周期長，生產成本高且只能間斷操作，很難大批量生產，另外氮化釩生產設備投資大，維護、維修費用十分昂貴。
[0012]傳統(tǒng)方法均需在高溫下制備，生產成本較高，且得到的產品中雜質元素含量偏高，尤其是碳含量，這大大限制氮化釩的應用和生產技術的推廣。因此發(fā)明一種合成溫度低、操作容易、制備方法簡單、產品質量好的制備氮化釩工藝有著重要的現(xiàn)實意義。

【發(fā)明內容】

[0013]為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種微負壓氮化釩的制備方法及其產品。
[0014]一種微負壓氮化釩的制備方法，包括以下步驟:
[0015]I)在反應爐中將釩源與碳粉形成的塊狀原料在混合保護氣體的氣氛條件下加熱到反應溫度進行反應，得到產物。
[0016]其中:
[0017]所述的釩源為釩酸銨，優(yōu)選的，釩酸銨中釩的質量分數(shù)為25?35%。所述的碳粉為石墨或炭黑。釩酸銨與碳粉的質量比為1: 0.2?0.05。
[0018]釩源與碳粉通過聚乙烯醇類粘結劑形成塊狀原料或通過機械方法壓實形成塊狀原料，優(yōu)選的，釩源與碳粉通過質量分數(shù)為2?3%的聚乙烯醇類粘結劑的水溶液形成塊狀原料。
[0019]所述的混合保護氣體由體積比為5?6:1的NdPCH4混合得到，所述混合保護氣體的氣壓為0.6?0.9atm。
[0020]所述的反應溫度為800?1100°C，反應時間為I?3個小時。
[0021]2)將步驟I)得到的產物在反應爐中自然冷卻，出爐即得氮化釩；
[0022]優(yōu)選的，步驟2)中自然冷卻到140?160°C以下。
[0023]本發(fā)明還提供了根據(jù)上述方法制備得到的氮化釩合金，其中各元素的質量百分含量為:78?83%的V，12?18%的N，I?5%的C，0.1?0.5%的O。
[0024]與現(xiàn)有的技術相比，本發(fā)明具有如下明顯的優(yōu)點:
[0025]1、實現(xiàn)了以釩酸銨直接為原料，降低了原料來源的成本，且由于原料中本身含有氮元素，降低了反應過程中對高純度氮源的依賴。
[0026]2、顯著的降低了反應溫度，從而降低了生產條件和生產成本。
[0027]3、實現(xiàn)了以成本低廉、易得的還原性氣體天然氣作為保護氣體，從而降低了生產條件和生產成本。
[0028]4、物料連續(xù)式進入反應爐，并在爐內進行碳化和氮化反應，提高了設備的生產效率，降低了能耗，節(jié)約了成本，利于大規(guī)模生產。
[0029]5、所用的反應爐為普通的回轉窯、推板窯或隧道窯，不需要在真空條件下才能反應。
[0030]6、反應溫度低，反應時間短，反應溫度和反應時間的控制優(yōu)化，提高了產物的產量和純度。
[0031]7、得到的氮化釩合金相比較現(xiàn)有方法生產得到的氮化釩合金，其含N量提高了 6%左右，含V量提高了 3%左右。降低了在優(yōu)質鋼尤其