一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性材料，具體涉及一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵氧體磁芯在高壓脈沖環(huán)境下的物理特性和磁性能的穩(wěn)定性都很好，并且其本身具有良好的絕緣性和耐油性，因此鐵氧體磁芯一直是感應脈沖加速器的磁芯。但隨著應用的擴展，鐵氧體磁芯也呈現(xiàn)出了一些問題，主要表現(xiàn)在其飽和磁通量密度Bs值較低，因此單位磁通面積所對應的磁芯伏秒值較低。目前已知的高飽和磁通量密度Bs鐵氧體磁芯基本都采用了 Mn-Zn配方，但Mn-Zn鐵氧體在燒制上要求較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種具有高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備工藝。通過該鐵氧體的燒結工藝，可以提高鐵氧體磁環(huán)的磁性能，使其具有較高的飽和磁通量密度和較寬的磁通跳變范圍。
[0004]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術方案如下:
[0005]一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體的制備方法，包括管道式共沉淀、研磨、預燒、球磨、造粒、壓制成型和燒結步驟，具體制備過程如下:
[0006](I)管道式共沉淀:將FeS04、MnS04、ZnS04和(NH4) 2C2H4溶液分別加熱到65?75°C，加入到反應釜中并混合均勻，再通過調(diào)節(jié)NH3.H2O的含量控制反應釜中體系的pH值為10，保持恒溫，進行鐵氧體共沉淀合成反應，反應過程中保持攪拌，反應進行5?6小時；
[0007](2)研磨:靜置步驟(I)的產(chǎn)物，去除上層清液，將下層沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液PH為中性，經(jīng)過濾后將沉淀物快速烘干，放入研缽內(nèi)進行分散處理，得到粒徑0.15mm以下的粉末；
[0008](3)預燒:將步驟(2)得到的粉末在氮氣中800?900°C下預燒1.5小時；
[0009](4)球磨:將步驟(3)預燒結的粉末放入球磨罐中并加入酒精，采用球磨機進行球磨，得到粒徑0.15mm以下的鐵氧體前驅體粉末；
[0010](5)造粒:將步驟(4)得到的粉末與成型劑混合，研磨均勻，在造粒機內(nèi)處理2?3小時；
[0011](6)成型:將步驟(5)得到的造粒粉末通過壓片機壓制成環(huán)狀的磁環(huán)毛坯；
[0012](7)燒結:將步驟(6)成型后得到的磁環(huán)毛坯放入真空管式燒結爐中，在氮氣氣氛中1150?1180°C條件下燒結，即得到高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體。
[0013]其中:
[0014]步驟(I)FeS04、MnSO4, ZnSO4' (NH4)2C2H4' NH3.H2O 溶液的濃度分別為 0.25mol/L、0.125 ?0.15mol/L、0.1 ?0.125mol/L、0.45mol/L 和 18wt% ;FeS04、MnSO4' ZnSO4 和(NH4) 2C2H4溶液按照2:1:1:1的體積比進行混合。
[0015]步驟(4)中球磨機為行星式球磨機,球磨時間為10小時,轉速400r/min,球料比為3:1。
[0016]步驟(5)中成形劑為6?8wt%的聚乙烯醇水溶液，將鐵氧體前驅體粉末與成型劑按5:1的比例進行混合。
[0017]步驟(7)中燒結是以150°C /h的加熱速度升溫到1150?1180°C，保溫6?8小時，然后以150°C /h的速度降溫至800°C，后隨爐冷卻。
[0018]步驟(7)中高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體的分子配比為MnxZrvxFe2O4，其中x=0.5 ?0.6。
[0019]一種上述制備方法制備的高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體，該材料的材料體系為Mn-Zn尖晶石型鐵氧體，該材料的分子配比可表示為=MnxZrvxFe2O4，其中Mn含量x的變化范圍是0.5?0.6。
[0020]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備方法，采用管道式合成化學共沉淀法進行鐵氧體前驅體粉體的批量制備，通過濃度、PH值、反應溫度、燒結溫度等工藝參數(shù)的控制，保證批量制備鐵氧體材粉體性能的穩(wěn)定；燒結和預燒溫度都低于傳統(tǒng)工藝，對燒結設備的要求較低，能夠在普通的真空燒結爐內(nèi)實現(xiàn)，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化；且通過管道式共沉淀合成的粉料較細，所制備的鐵氧體材料具有較高的磁通量密度Bs和較寬的磁通跳變范圍Λ B ;采用常規(guī)壓制一燒結法制備外徑Φ32.ι、內(nèi)徑Φ28.ι、高5mm的鐵氧體磁環(huán),通過添加成形劑、壓制工藝、成形劑脫出工藝和燒結工藝的研究,能有效提高通量跳變范圍的同時并保持較高的飽和磁通量密度。
【附圖說明】
[0021]圖1為實施例1的Mna5Zna5Fe2O4磁環(huán)的磁滯回線圖；
[0022]圖2為實施例2的Mna52Zna48Fe2O4磁環(huán)的磁滯回線圖；
[0023]圖3為實施例3的Mna52Zna48Fe2O4磁環(huán)的磁滯回線圖；
[0024]圖4為實施例4的Mna57Zna43Fe2O4磁環(huán)的磁滯回線圖；
[0025]圖5為實施例5的Mna57Zna43Fe2O4磁環(huán)的磁滯回線圖；
[0026]圖6為實施例6的Mna6Zna4Fe2O4磁環(huán)的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細的說明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0028]實施例1
[0029](I)管道式共沉淀合成:采用分子配比=MnxZrvxFe2O4 (Mn含量χ=0.5),分別配制濃度為 0.25mol/L 的 FeSO4.7H20、0.125mol/L 的 MnSO4.Η20、0.125mol/L 的 ZnSO4.7H20 和0.45mol/L 的(NH4)2C2H4.H2O 溶液。
[0030]將FeSO4' MnSO4' ZnSO4 和(NH4) 2C2H4 溶液分別加熱到 65 ?75°C，按照 2:1:1:1 的體積比控制各溶液加入反應釜中的流量。開始進行鐵氧體共沉淀合成反應，并調(diào)節(jié)NH3 -H2O的流量，使反應過程中反應釜中的溶液PH值為10，反應過程中應不斷攪拌溶液；
[0031](2)球磨:上述步驟(I)的反應進行5?6小時后出料，靜置，去除上清液，將下層沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液PH值為中性，經(jīng)過濾后將沉淀物快速烘干，放入研缽內(nèi)進行分散處理，得到粒徑0.15mm以下的粉末；
[0032](3)預燒:將上述步驟(2)得到的粉末在氮氣中900°C下預燒1.5小時；
[0033](4) 二次球磨:將上述步驟(3)預燒結的粉末放入球磨罐中并加入酒精，采用球磨機球磨10小時,球料比為3:1,球磨轉速400r/min,得到粒徑0.15mm以下的鐵氧體前驅體粉末；
[0034](5)造粒:采用6?8wt%聚乙烯醇(PVA)水溶液作為成形劑，按鐵氧體粉:成型劑=5:1的比例，將步驟(4)得到的粉末與成型劑研磨均勻，在造粒機內(nèi)處理2?3小時，以提高混合料的流動性和壓坯的均勻性；
[0035](6)成型:將步驟(5)得到的造粒粉末通過壓片機壓制成環(huán)狀；
[0036](7)燒結:將步驟(6)成型后得到的磁環(huán)毛坯放入真空管式燒結爐中，其中氮氣氣氛下燒結，以150°C /h的加熱速度升溫到1180°C，保溫6?8小時，以150°C /h降溫至800°C，后隨爐冷卻，即得到高Bs的錳鋅鐵氧體。
[0037]按上述步驟,制備得到外徑35mm、內(nèi)徑28mm及高度5mm的鐵氧體磁環(huán)，并測定了4000A/m磁場的磁滯回線如圖1所示。
[0038]從上圖可以看出，經(jīng)過1180°C下燒結的Mn。.5Zn0.5Fe204，飽和磁通量密度Bs為0.588，剩余磁化強度Br為0.213，矯頑力He為143.5，該材料具有較高的飽和磁通量密度。
[0039]實施例2
[0040]制備步驟如實施例1所述。采用分子配比=MnxZrvxFe2O4 (Mn含量χ=0.52),分別配制 0.25mol/L 的 FeSO4.7H20、0.13mol/L 的 MnSO4.Η20、0.12mol/L 的 Z