本發(fā)明涉及制備領域，具體是一種電子級超高純碘的制備方法。
背景技術(shù)：
碘的資源作為當今工業(yè)領域關注的重大問題，在世界范圍分布廣，但含量較少，不易于開采。從而使人們對碘的資源充分利用越來越關注。碘對各個領域有重要作用，一方面，碘對人體健康有重要作用，并且在工業(yè)、農(nóng)業(yè)和尖端科技方面也有重要用途；另一方面，如果對含碘廢液不加以處理而直接排放會帶來環(huán)境污染。所以，碘的生產(chǎn)及回收越來越受到各國的重視。而在各個領域里的應用都是精碘，精制碘的方法還處于探索階段，所以越來越多的人對碘的精制方法更為關注。工業(yè)精制碘主要有以下幾種方法，但其存在一定弊端。(1)熔融法：碘的熔點為113.5℃，可先加熱至熔融除雜，結(jié)晶得精碘。其方法是稱取定量的粗碘加入適量的濃硫酸，加熱攪拌至113.5℃以上，保持溫度不變，反應完全后趁熱倒出，可得精碘。此方法操作簡單，但含雜質(zhì)較多，純度不高。(2)ccl4萃取法：萃取法是用乙醚/四氯化碳的混合液為溶劑萃取的方法。碘易溶有機溶劑，微溶于水。將粗碘溶于乙醚/四氯化碳溶液中，萃取得精碘。此方法操作復雜，且萃取后要二次提取使產(chǎn)率降低。(3)蒸氣蒸餾法：用過熱水蒸汽通粗碘升華，收集得。方法是將粗碘放入燒瓶中，通入加飽和碘水，接出，插入吸收液，置冰浴中冷卻，使碘析出。加熱要快，以免碘都留到后蒸出。水與碘蒸汽一起通入吸收液到無紫色氣體后，取管，停止加熱，冷卻，使碘析出，過濾得精碘。此方法產(chǎn)率低，不適合工業(yè)生產(chǎn)。(4)升華法：將粗碘放入干燥的燒杯中?？诓糠乓贿m合的帶有單口塞的三口圓底燒瓶，通入自來水，起冷凝作用，調(diào)節(jié)水流。加熱燒杯，升華后冷卻，把蒸餾瓶底部和燒杯壁的固體碘刮下，得高純度的碘。但回收率較低，浪費原料。
發(fā)明專利內(nèi)容
本發(fā)明專利提供一種電子級超高純碘的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的不節(jié)能環(huán)保的問題。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種電子級超高純碘的制備方法，是將碘加入到有機溶劑中，加熱回流直至碘完全的溶解于有機溶劑中，冷卻后加入濃硫酸，碘質(zhì)量和濃硫酸體積的比例以除去碘中的水分為準；加熱回流4-6小時后，趁熱分出濃硫酸，將有機溶劑蒸干，蒸干后風干或用泵抽一段時間直至有機溶劑全部抽出，即得到高純碘。
上述一種電子級超高純碘的制備方法，其中：有機溶劑為四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、苯、乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷、氯苯、dmso、dmf、正己烷或石油醚等對濃硫酸穩(wěn)定的有機溶劑。
上述一種電子級超高純碘的制備方法，其中：回流的最佳時間為：6小時。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，從以上技術(shù)方案可知，有機溶劑，利用碘在有機溶劑中高低溫溶解大差異結(jié)晶出碘，同時在有機溶劑中加入少量的硫酸以除去粗碘中的水分，得到純度高的碘。反應溫度較低。
硫酸用量較少。攪拌容易，準均相除水，除水比較徹底，無機微量雜質(zhì)可能除去大部分或除干凈，碘回收充分，殘余碘參與循環(huán)套用。整體無碘損失，無大量廢物產(chǎn)生，硫酸交回總公司用于粗碘提出，有機溶劑可反復套用。后面可接升華裝置，進一步除微量金屬離子或非金屬離子，得到醫(yī)藥級碘。使用本發(fā)明所述的方法可以得到高純度的單質(zhì)碘，提純后的單質(zhì)碘純度可以達到99.9％以上，在最佳條件下純度可以達到更高。
具體實施方式
實施例：1、溶碘釜，2、反應釜，3、管道，4、流量控制閥，5、視鏡，6、插底加料管，7、母液循環(huán)管道接口，8、電動攪拌裝置。
本實施例包括：一種電子級超高純碘的制備方法，首先稱取需要提純的50g粗碘，加入300ml的四氯化碳，攪拌，加熱回流讓粗碘完全溶解于有機溶劑中，完全溶解后，加入50ml的濃硫酸，加熱回流4小時。趁熱分液，分出濃硫酸，除去有機溶劑，回收的有機溶劑的體積為263ml，干燥，稱重，精制碘的質(zhì)量為43.7克。取樣，測得精碘中的碘的含量為99.92％。
顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。