專利名稱：一種高純二氧化硅的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化硅，更具體地說，本發(fā)明涉及高純度二氧化硅的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，高純度二氧化硅具有穩(wěn)定和獨特的物理化學(xué)性能，其制品工作狀態(tài)穩(wěn)定且壽命高，因而是半導(dǎo)體工業(yè)、集成電路、光導(dǎo)纖維和功能陶瓷等高技術(shù)領(lǐng)域不可或缺的基礎(chǔ)材料。
迄今為止，制備高純二氧化硅分為天然法和合成法兩大類。天然法系采用高純硅礦石作原料，由于天然水晶資源少、純度不穩(wěn)定，而且礦石硬度大，在研磨過程中研磨體的磨損會對礦粉造成污染，導(dǎo)致礦粉中鐵等有害雜質(zhì)升高，嚴(yán)重影響礦粉的質(zhì)量。合成法又分為干法和濕法兩種，干法是以硅的鹵化物為原料，通過氣相法制造，雖產(chǎn)品質(zhì)量高，但原料價格昂貴，設(shè)備要求高，投資及產(chǎn)品成本均較高。濕法是以硅酸鈉為原料，用沉淀法制備，但其涉及到原料的純化問題，尤其是所用的氟硅酸屬液體強(qiáng)酸，要從磷礦石出發(fā)制取，雜質(zhì)極多，要將其中的金屬離子去除到1PPm以下極其困難，往往是去除某種離子的同時卻又帶進(jìn)一種新的離子，使純化工序增多，雜質(zhì)卻最終分離不徹底。因此，如何有效地提高二氧化硅的純度，這是一個長期未能解決的技術(shù)難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原料價格低，工藝流程合理，操作簡便，品質(zhì)優(yōu)良的高純二氧化硅的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
本發(fā)明提供了一種高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，該方法采用下述順序的步驟(1)以工業(yè)氟硅酸鈉為原料，用去離子水進(jìn)行溶解，制成飽和溶解液，在-6℃～-3℃下，經(jīng)3～5次重結(jié)晶純化；(2)加入45～55倍重量的去離子水溶解，煮沸，緩緩滴加濃度為25％～35％氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉與氟硅酸鈉重量比為1∶1.1～1.3，在90℃～95℃下攪拌8～12分鐘，然后真空抽濾；(3)濾餅用38～42倍重量的去離子水混勻，加入去離子水體積的8％～10％、濃度為25％～35％的硫酸，攪拌均勻，真空抽濾；(4)重復(fù)步驟(3)的操作；(5)濾餅用90℃～95℃去離子水洗滌2～4次，在100℃～110℃下干燥20～30分鐘，移至電爐中，在940℃～960℃下灼燒40～45分鐘，冷卻至室溫；(6)將步驟(5)的所得物用90℃～95℃去離子水洗滌2～3次，在100℃～110℃下加熱干燥20～30分鐘，移至電爐中，在940℃～960℃下灼燒30～40分鐘；冷至室溫，經(jīng)研磨，即為所需的高純二氧化硅成品。
其中，所述的去離子水的電導(dǎo)率為1.0～0.1μS/cm。
上述步驟(2)中所述的氫氧化鈉溶液為離子膜燒堿溶液。
上述步驟(3)中所述的硫酸為化學(xué)純試劑。
本發(fā)明進(jìn)一步包括將上述步驟(6)中經(jīng)研磨的物料通過內(nèi)孔直徑為0.149毫米的工業(yè)篩進(jìn)行篩選。
本發(fā)明生產(chǎn)過程中還有氟化鈉生成，濃度高的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到副產(chǎn)品氟化鈉，濃度低的溶液加入石灰乳中和后達(dá)標(biāo)排放。
本發(fā)明的產(chǎn)品，經(jīng)云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植保土肥測試分析中心采用ICP法測定，二氧化硅的含量高達(dá)99.992％，測定結(jié)果見表1。
表1
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列突出優(yōu)點1.現(xiàn)有制備高純二氧化硅的濕法工藝，一般都是將幾種工業(yè)品原料放在一起反應(yīng)，然后在反應(yīng)系統(tǒng)中再來去除雜質(zhì)，因系統(tǒng)中同時存在多種離子，除雜過程繁瑣，且因多種效應(yīng)導(dǎo)致雜質(zhì)不易徹底去除。本發(fā)明從一個新的思路出發(fā)，把注意力集中在原料上。即在化學(xué)反應(yīng)前，用去離子水先對氟硅酸鈉進(jìn)行3～5次重結(jié)晶，將其高度純化；而采用離子膜燒堿溶液也保證了氫氧化鈉的純凈度；從而使生成的二氧化硅具有高純度，這是本發(fā)明的獨到之處。
2.本發(fā)明首次以氟硅酸鈉和氫氧化鈉為原料，并通過正交法優(yōu)化確定了氫氧化鈉的濃度及添加量，高于此點，析出的二氧化硅形成逆向溶解，低于此點二氧化硅析出不完整。
3.本發(fā)明添加了硫酸作精制劑，精制劑的作用是有效防止原料中的其它金屬離子與二氧化硅一道析出，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的純度。
4.本發(fā)明工藝條件溫和，易于控制，整個工藝除了真空抽濾外，均在常壓下進(jìn)行，最后的灼燒溫度也只需940℃～960℃，工藝簡單，操作方便。
5.本發(fā)明采用經(jīng)濟(jì)可行的工藝路線，用廉價的原料生產(chǎn)出高品質(zhì)的產(chǎn)品，在銷售價為8萬元/噸的情況下，每噸產(chǎn)品稅后利潤在4萬元以上，具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景。
具體實施例方式
通過下面給出的具體實施例，可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明。但它們并不是對本發(fā)明的限定。
實施例1以工業(yè)氟硅酸鈉為原料，用去離子水進(jìn)行溶解，制成飽和溶解液，在--5℃下，經(jīng)4次重結(jié)晶純化。加入50倍重量的去離子水溶解，煮沸，緩緩滴加濃度為30％的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉與氟硅酸鈉重量比為1∶1.1～1.3，在90℃下攪拌12分鐘，然后真空抽濾。濾餅用40倍重量的去離子水混勻，加入去離子水體積的10％，濃度為30％的硫酸，攪拌均勻，真空抽濾；濾餅再用40倍重量的去離子水混勻，加入100毫升濃度為30％的硫酸，攪拌均勻，真空抽濾。濾餅用95℃去離子水洗滌3次，在105℃下干燥25分鐘，移至電爐中，在940℃下灼燒45分鐘，冷卻至室溫。用90℃去離子水洗滌3次，在105℃下加熱干燥25分鐘，移至電爐中，在950℃下灼燒30分鐘；冷至室溫，經(jīng)研磨，即得到純度為99.992％的二氧化硅產(chǎn)品。
實施例2～9重復(fù)實施例1的過程，試驗條件的變化及結(jié)果見表2。
表2
權(quán)利要求
1.一種高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，該方法包括下述順序的步驟(2)以工業(yè)氟硅酸鈉為原料，用去離子水進(jìn)行溶解，制成飽和溶解液，在-6℃～-3℃下，經(jīng)3～5次重結(jié)晶純化；(2)加入45～55倍重量的去離子水溶解，煮沸，緩緩滴加濃度為25％～35％氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉與氟硅酸鈉重量比為1∶1.1～1.3，在90℃～95℃下攪拌8～12分鐘，然后真空抽濾；(3)濾餅用38～42倍重量的去離子水混勻，加入去離子水體積的8％～10％、濃度為25％～35％的硫酸，攪拌均勻，真空抽濾；(4)重復(fù)步驟(3)的操作；(5)濾餅用90℃～95℃去離子水洗滌2～4次，在100℃～110℃下干燥20～30分鐘，移至電爐中，在940℃～960℃下灼燒40～45分鐘，冷卻至室溫；(6)將步驟(5)的所得物用90℃～95℃去離子水洗滌2～3次，在100℃～110℃下加熱干燥20～30分鐘，移至電爐中，在940℃～960℃下灼燒30～40分鐘；冷至室溫，經(jīng)研磨，即為所需的高純二氧化硅成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，其中，所述的去離子水的電導(dǎo)率為1.0～0.1μS/cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，其中在步驟(2)中所述的氫氧化鈉溶液為離子膜燒堿溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，其中在步驟(3)中所述的硫酸為化學(xué)純試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，進(jìn)一步包括將上述步驟(6)中經(jīng)研磨的物料通過內(nèi)孔直徑為0.149毫米的工業(yè)篩進(jìn)行篩選。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純二氧化硅的生產(chǎn)方法。該法以工業(yè)氟硅酸鈉為原料，用去離子水進(jìn)行溶解，制成飽和溶解液，經(jīng)重結(jié)晶純化后，再用去離子水溶解，煮沸，滴加離子膜燒堿溶液，攪拌均勻，真空抽濾；濾餅用去離子水混勻，加入濃度為25％～35％的硫酸，攪拌均勻，真空抽濾；濾餅用90℃～95℃去離子水洗滌2～4次，經(jīng)數(shù)次干燥、灼燒、冷卻，研磨，即為所需的高純二氧化硅成品。本發(fā)明原料價廉易得，工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，成本低，經(jīng)濟(jì)效益好。
文檔編號C01B33/154GK1579936SQ20041002259
公開日2005年2月16日 申請日期2004年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月21日
發(fā)明者翟胤長, 張曉紅 申請人:云南化工實業(yè)股份有限公司