高純二氧化硅生產(chǎn)方法

專利名稱：高純二氧化硅生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工濕法合成高純二氧化硅的方法，更具體地說，涉及一種 用水玻璃制取高純二氧化硅的生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景隨著電子工業(yè)、大型和超大型集成電路、光纖通信、太陽能電池、激光 磁盤等高科技領(lǐng)域的發(fā)展，對高純二氧化硅的需求量也越來越大。用途不同, 對高純二氧化硅的純度要求也不同，當用于大型和超大型集成電路的封裝劑時，對高純二氧化硅中雜質(zhì)含量的要求尤為嚴格:金屬雜質(zhì)總量〈l(Htg/g， 放射性元素鈾(U)和釷(Th)含量均〈0. 001Pg/g。高純二氧化硅分成兩類,天 然的和合成的。由純度很高的天然石英、硅石通過精制得到的高純二氧化 硅不僅數(shù)量有限，而且質(zhì)量上也難以滿足電子工業(yè)的要求，合成的高純二氧 化硅以硅的鹵化物、硅醇、硅酸鈉或氟硅酸銨等為原料，通過人工合成而得， 不僅數(shù)量上可根據(jù)需要來生產(chǎn)，而且質(zhì)量上可滿足不同工業(yè)部門的特殊要 求。合成高純二氧化硅有兩種方法:一是以硅的鹵化物或硅醇為原料，用干 法(氣相法)制得；二是以硅酸鈉(即水玻璃)或氟硅酸銨為原料用濕法(沉 淀法)制得，前者由于原料價格較貴，腐蝕性強，具有可燃性，對生產(chǎn)裝置 要求高，投資大,因而生產(chǎn)成本高.，后者所用原料價格較便宜，操作安全， 對生產(chǎn)裝置要求不高，投資也較小，因而生產(chǎn)成本低。但現(xiàn)有的濕法合成二 氧化硅方法，其產(chǎn)品質(zhì)量達不到國內(nèi)電子工業(yè)的要求，而且有些方法環(huán)境 污染大，原材料消耗較高
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有以水玻璃(即硅酸鈉)為原料制取高純二氧化硅方 法的不足，提供了一種產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小、原材料消耗低的以水玻 璃(即硅酸鈉)為原料濕法合成高純二氧化硅的生產(chǎn)方法。實現(xiàn)本發(fā)明的步驟是 (1)將工業(yè)水玻璃稀釋4 5倍，加入石灰調(diào)漿，然后加入加壓釜中，控制溫度120。C 16(TC、壓力0.5 1.2MPa進行加壓除雜反應(yīng)，溶液中的 雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、 鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的；(2) 加壓除雜反應(yīng)獲得的濾液通入C02氣體在50'C 80'C條件下碳分反 應(yīng)析出偏硅酸沉淀和碳酸鈉溶液；(3) 碳分獲得的偏硅酸沉淀用20 50g/L的鹽酸溶液在加壓釜中控制 溫度12(TC 160'C、壓力0. 5 1. 2MPa進行酸洗，進一步脫除偏硅酸沉淀 中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質(zhì)；(4) 酸洗脫雜產(chǎn)出的偏硅酸用高純水在5CTC 80'C下攪拌洗滌2 3次， 烘干脫水后得到99. 9990% 99. 9995%二氧化硅產(chǎn)品。其中所述的除雜反應(yīng)為石灰加壓除雜；偏硅酸沉淀反應(yīng)為C02氣體沉淀偏硅酸；酸洗脫雜為加壓酸洗脫雜。本發(fā)明的有益效果為因石灰除雜和酸洗脫雜都在加壓釜中進行，反應(yīng)溫度高，強化了反應(yīng)條件，除雜效率高，得到的料漿過濾性能好；同時使用C02氣體作沉淀劑沉淀偏硅酸，即化學(xué)反應(yīng)式為Na2Si03+C02+H20—H2Si031 + Na2C03,產(chǎn)出的碳酸鈉溶液蒸發(fā)濃縮后可以用做生產(chǎn)水玻璃原料，酸洗脫雜后溶液進行蒸餾回收鹽酸，洗滌偏硅酸后的高純水用作配制
鹽酸酸洗前液，故過程沒有廢液產(chǎn)出，降低了生產(chǎn)成本和避免了對環(huán)境的 污染。該技術(shù)還具有工藝流程短、原材料價廉易得、技術(shù)附加值高等優(yōu)點。 具體實施例實施例l、工業(yè)水玻璃溶液含鋁0. 038g/L ,鈦O. 13g/L，鐵0.34g/L，稀釋到4倍，加石灰調(diào)漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度120'C、壓力0. 5MPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的； 鈦除去率99.69%、鐵除去率96.35%，石灰除雜后液含Si0276. Og/L，鋁0.0091g/L ，鈦0.0001g/L，鐵0.0031g/L。石灰除雜后液在5CTC下通入C02氣體中和溶液終點pH值11后，靜置lh 過濾，硅沉淀率90.51%，得到的偏硅酸用20g/L鹽酸溶液在120'C 、壓力 0.5MPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵 等雜質(zhì)；酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在5CTC下攪拌洗滌2次，烘干脫水后 獲得純度為99. 9990%的Si02產(chǎn)品。實施例2、工業(yè)水玻璃溶液含鋁0. 040g/L ，鈦0. 15g/L，鐵0. 26g/L，稀釋到5倍，加石灰調(diào)漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度160°C、壓力1. 2MPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的; 鈦除去率99.60%、鐵除去率95.19%，石灰除雜后液含Si0265.0g/L，鋁0.008g/L ,鈦0.0002g/L，鐵0. 0025g/L。石灰除雜后液在80°C下通入C02中和溶液終點pH值11后，靜置lh過濾,
硅沉淀率91. 45%，得到的偏硅酸用50g/L鹽酸溶液在160°C 、壓力1. 2MPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質(zhì)； 酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在8(TC下攪拌洗滌3次，烘干脫水后獲得純度為99. 99995呢Si02產(chǎn)品。實施例3、工業(yè)水玻璃溶液含鋁0, 032g/L ，鈦0.18g/L,鐵0. 38g/L，稀釋到5倍，加石灰調(diào)漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度13(TC、壓力0. 8MPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的； 鈦除去率99. 69%、鐵除去率97. 63%，石灰除雜后液含Si0266. 2g/L，鋁0.0064g/L ，鈦0.00009g/L，鐵0.0018g/L。石灰除雜后液在60。C下通入C02中和溶液終點PH值11后，靜置lh過濾，硅沉淀率90. 85 %，得到的偏硅酸用35g/L鹽酸溶液在130°C 、壓力0. 8MPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質(zhì)； 酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在6CTC下攪拌洗滌2次，烘干脫水后獲得純度99. 9992XSi02產(chǎn)品。實施例4、工業(yè)水玻璃溶液含鋁0. 032g/L ，鈦0.18g/L，鐵0.38g/L， 稀釋到4倍，加石灰調(diào)漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度14(TC、 壓力0. 9MPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的; 鈦除去率99.25%、鐵除去率95.87%，石灰除雜后液含Si0279. Og/L，鋁0.008g/L ，鈦0.00020g/L，鐵0.0020g/L。石灰除雜后液在65。C下通入C02中和溶液終點pH值11后，靜置lh過濾，
硅沉淀率91.10 %，得到的偏硅酸用40g/L鹽酸洗液在140°C 、壓力0. 9MPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質(zhì)； 酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在65t:下攪拌洗滌3次，烘干脫水后獲得純度99. 9991呢Si02產(chǎn)品。實施例5、工業(yè)水玻璃溶液含鋁0. 032g/L ，鈦O. 18g/L，鐵0. 38g/L，稀釋到5倍，加石灰調(diào)漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度15(TC、壓力1. OMPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的； 鈦除去率99. 69%、鐵除去率97. 63%，石灰除雜后液含Si0268. 3g/L，鋁0.0048g/L ，鈦0.00028g/L，鐵0. 0013g/L。石灰除雜后液在7(TC下通入C02中和溶液終點pH值ll后，靜置lh過濾， 硅沉淀率91. 46 %，得到的偏硅酸用45g/L鹽酸溶液在150°C 、壓力1. OMPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質(zhì)； 酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在70'C下攪拌洗滌2次，烘干脫水后獲得純度為99. 9993船i02產(chǎn)品。實施例6、工業(yè)水玻璃溶液含鋁0. 032g/L ，鈦0.18g/L，鐵0. 38g/L， 稀釋到5倍，加石灰調(diào)漿，然后加入容積為2L的加壓釜中，在溫度155'C、 壓力l.lMPa的條件下進行石灰除雜。溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅等與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅等雜質(zhì)的目的; 鈦除去率99.69%、鐵除去率97.63%，石灰除雜后液含Si0266. 2g/L，鋁0.0051g/L ，鈦0.0002g/L，鐵0.0021g/L。石灰除雜后液在75。C下通入C02中和溶液終點pH值11后，靜置lh過濾，
硅沉淀率91. 75 %，得到的偏硅酸用30g/L鹽酸溶液在155°C 、壓力1. IMPa下進行酸洗脫雜。進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵等雜質(zhì); 酸洗脫雜獲得的偏硅酸用高純水在75'C下攪拌洗滌3次，烘干脫水后獲得純度99. 99949&Si02產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種高純二氧化硅生產(chǎn)方法，其步驟是(1)將工業(yè)水玻璃稀釋4～5倍，加入石灰調(diào)漿，然后加入加壓釜中，控制溫度120℃～160℃、壓力0.5～1.2MPa進行加壓除雜反應(yīng)，溶液中的雜質(zhì)元素鈦、鐵、銅、鋅與石灰反應(yīng)，生成難溶沉淀物質(zhì)，達到去除鈦、鐵、銅、鋅雜質(zhì)的目的；(2)加壓除雜反應(yīng)獲得的濾液通入CO2氣體在50℃～80℃條件下碳分反應(yīng)析出偏硅酸沉淀和碳酸鈉溶液；(3)碳分獲得的偏硅酸沉淀用20～50g/L的鹽酸溶液在加壓釜中控制溫度120℃～160℃、壓力0.5～1.2MPa進行酸洗脫雜，進一步脫除偏硅酸沉淀中的鋁、鈉、銅、鋅、鐵雜質(zhì)；(4)經(jīng)酸洗脫雜產(chǎn)出的偏硅酸用高純水在50℃～80℃下攪拌洗滌2～3次，烘干脫水后得到99.9990％～99.9995％二氧化硅產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅生產(chǎn)方法，其特征是所述的 除雜反應(yīng)為石灰加壓除雜。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅生產(chǎn)方法，其特征是所述的偏硅酸沉淀反應(yīng)為C02氣體沉淀偏硅酸。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化硅生產(chǎn)方法，其特征是所述的酸洗脫雜為加壓酸洗脫雜。
全文摘要
本發(fā)明高純二氧化硅生產(chǎn)方法，該方法通過將工業(yè)水玻璃分別經(jīng)加壓石灰除雜、CO₂碳分沉淀硅、加壓酸洗脫雜、高純水洗滌和高溫烘干脫水，即可得到純度達到99.999％以上的高純二氧化硅。本方法工藝簡單，液固分離容易，環(huán)境污染小，技術(shù)附加值高，產(chǎn)品二氧化硅純度高。
文檔編號C01B33/00GK101125657SQ20071006609
公開日2008年2月20日 申請日期2007年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月7日
發(fā)明者俞德慶, 和曉才, 彭建蓉, 楊大錦, 英 董, 健 藏, 陳加希 申請人:云南冶金集團總公司