專利名稱：磷酸鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工原料的制備方法，尤其是磷酸鐵的制備方法，屬于化工原料 制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，合成磷酸鐵的方法主要有溶膠凝膠法、共沉淀法、機械化學(xué)活化法等。磷酸 鐵是生產(chǎn)磷酸亞鐵鋰的原料，磷酸亞鐵鋰是大容量動力鋰離子電池正極的首選材料。存在 的不足是堆積密度低，導(dǎo)致體積比容量低，阻礙了磷酸亞鐵鋰的實際應(yīng)用，也是此材料的 難點。要攻克這個難點須制備高密度球形形貌的磷酸鐵原料。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有磷酸鐵制備方法的上述不足，本發(fā)明提供一種粒度均勻、振實密度 高的球形顆粒狀磷酸鐵。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟A.將鐵源溶于無離子水，配制成濃度為1 3mol/L的鐵源溶液；將添加劑溶于無 離子水，配制成濃度為1 3mol/L的添加劑溶液；將鐵源溶液、添加劑溶液混合制成溶液 M ；B.將磷酸鹽溶于無離子水，配制成濃度為1 3mol/L的磷酸鹽溶液；將中和劑溶 于無離子水，配制成濃度為1 3mol/L的中和劑溶液；將磷酸鹽溶液、中和劑溶液混合制成 溶液N ；C.按M N=I 0.5 3的流量比將兩種溶液同時加入到反應(yīng)容器中，控制PH 值0. 5 4. 0，反應(yīng)生成的沉淀物用5 10倍重量的無離子水洗滌1 5次，直到PH值大 于 6.5 ；D.進行過濾，將濾餅放入烘箱中，在90 150°C的溫度下烘烤5 10小時，即可 得到球形顆粒狀磷酸鐵；所述的鐵源為硝酸鐵、硫酸鐵、三氯化鐵中的一種或幾種組合；添加劑為檸檬酸 銨、草酸銨中的 種或兩種組合；磷酸鹽為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二 鈉中的一種或幾種組合沖和劑為氫氧化鈉、氨水、乙酸鈉、乙酸銨中的一種或幾種組合。本發(fā)明通過控制各工藝控制要素，制備出粒度均勻、振實密度高的球形顆粒狀磷 酸鐵。本發(fā)明的有益效果是，工藝流程簡單、工序少，容易實現(xiàn)工藝化；能有效降低制備 磷酸鐵的原料使用量?？捎行У目刂飘a(chǎn)品的平均粒徑在1 10 μ m范圍內(nèi)，使其振實密度 ^ 0. 9g/cm3 ；顆粒形狀為球形，使洗滌更容易，因而材料的純度更高。用此磷酸鐵合成的磷 酸亞鐵鋰具有更好的結(jié)晶度及更佳的晶體結(jié)構(gòu)，可提高磷酸亞鐵鋰的電化學(xué)性能?？捎糜?制造鋰離子電池的正極材料。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。實施方式一A.將三氯化鐵溶于無離子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；將檸檬酸銨溶于無離 子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；混合制成溶液M ；B.將磷酸氫二銨溶于無離子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；將氫氧化鈉溶于無 離子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；混合制成溶液N ；C.將溶液M以10 15ml/min的流速、將溶液N以10 15ml/min的流速加入到 反應(yīng)容器中，通過調(diào)節(jié)溶液N的流速，控制PH值為2.0士0.8，反應(yīng)生成的沉淀懸浮液溢流到 另一容器中陳化，陳化1小時后，將沉淀物洗滌干凈，直到洗滌水的PH值大于6. 5 ；D.將沉淀物過濾，將濾餅在150°C的烘箱中烘10小時，即可得到平均粒徑1 1(^111、振實密度> 0. 9g/cm3、顆粒分散、大小均勻的高密度球形磷酸鐵。實施方式二A.將硫酸鐵溶于無離子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；將檸檬酸銨溶于無離子 水，配制成濃度為lmol/L的溶液；混合制成溶液M ；B.將磷酸二氫鈉溶于無離子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；將乙酸銨溶于無離 子水，配制成濃度為2mol/L的溶液；混合制成溶液N ；C.將溶液M以10 15ml/min的流速、將溶液N以10 15ml/min的流速加入到 反應(yīng)容器中，通過調(diào)節(jié)溶液N的流速，控制PH值為2. 5士0.8，反應(yīng)生成的沉淀懸浮液溢流到 另一容器中陳化，陳化6小時后，將沉淀物洗滌干凈，直到洗滌水的PH值大于6. 8 ；D.將沉淀物過濾，將濾餅在120°C的烘箱中烘8小時，即可得到平均粒徑1 10 μ m、振實密度>0. 9g/cm3、顆粒分散、大小均勻的高密度球形磷酸鐵。
權(quán)利要求
一種磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟A.將鐵源溶于無離子水，配制成濃度為1～3mol/L的鐵源溶液；將添加劑溶于無離子水，配制成濃度為1～3mol/L的添加劑溶液；將鐵源溶液、添加劑溶液混合制成溶液M；B.將磷酸鹽溶于無離子水，配制成濃度為1～3mol/L的磷酸鹽溶液；將中和劑溶于無離子水，配制成濃度為1～3mol/L的中和劑溶液；將磷酸鹽溶液、中和劑溶液混合制成溶液N；C.按M∶N＝1∶0.5～3的流量比將兩種溶液同時加入到反應(yīng)容器中，控制PH值0.5～4.0，反應(yīng)生成的沉淀物用5～10倍重量的無離子水洗滌1～5次，直到PH值大于6.5；D.進行過濾，將濾餅放入烘箱中，在90～150℃的溫度下烘烤5～10小時，即可得到球形顆粒狀磷酸鐵；所述的鐵源為硝酸鐵、硫酸鐵、三氯化鐵中的一種或幾種組合；添加劑為檸檬酸銨、草酸銨中的一種或兩種組合；磷酸鹽為磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉中的一種或幾種組合；中和劑為氫氧化鈉、氨水、乙酸鈉、乙酸銨中的一種或幾種組合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸鐵的制備方法，屬于化工原料制備領(lǐng)域。它包括以下步驟分別將鐵源、添加劑配制成濃度為1～3mol/L的溶液，混合成溶液M；分別將磷酸鹽、中和劑配制成濃度為1～3mol/L的溶液，混合成溶液N；按M∶N＝1∶0.5～3的流量比將兩種溶液同時加入到反應(yīng)容器中，控制pH值0.5～4.0，反應(yīng)生成的沉淀物用5～10倍重量的無離子水洗滌1～5次，直到pH值大于6.5；進行過濾，將濾餅放入烘箱中，在90～150℃的溫度下烘烤5～10小時，即可得到球形顆粒狀磷酸鐵。本發(fā)明工藝流程簡單、工序少，可有效的控制產(chǎn)品的平均粒徑在1～10μm范圍內(nèi)，振實密度≥0.9g/cm3。用此磷酸鐵合成的磷酸亞鐵鋰可用于制造鋰離子電池的正極材料。
文檔編號C01B25/37GK101973538SQ20101027816
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者伍儒鋒, 喻國強, 左一村 申請人:綿陽天明新能源科技有限公司